[发明专利]有机硅改性壳聚糖季铵盐湿摩擦牢度提升剂及其制备方法

权利要求书

1.有机硅改性壳聚糖季铵盐湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，其结构式为：

其中，n=1250～2500；a=10～600，b=20～400，a、b均为正整数；R₁、R₂、R₃为C₁～C₁₂的烷基或环烷基。

2.制备如权利要求1所述的有机硅改性壳聚糖季铵盐湿摩擦牢度提升剂的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：

a、壳聚糖氨基的保护反应

以每克20～25mL的比例将壳聚糖溶于2wt%的乙酸水溶液中，溶解后呈浅黄色粘稠溶液，以壳聚糖与氨基保护剂的质量比为1:3.5～5.0的比例，室温下搅拌边往上述所得浅黄色粘稠溶液中缓慢滴加氨基保护剂，30min内滴完，之后升温至60℃搅拌加热回流3～4h，停止反应，冷却后于800～1000rpm的速度搅拌下滴加1.00mol/L氢氧化钠水溶液至体系pH值为7.0～8.0，析出浅黄色沉淀，抽滤，用95wt%的乙醇水溶液充分洗涤；50～60℃下真空干燥得到浅黄色壳聚糖Schiff碱中间体粉末；

b、壳聚糖季铵盐的制备

按壳聚糖与阳离子醚化剂的质量比为1:2.0～3.0的比例，将阳离子醚化剂和步骤a制得的壳聚糖Schiff碱中间体粉末装入反应容器中，缓慢加入适量的10wt%氢氧化钠水溶液至反应体系pH值为9.0～10.0，在80～85℃下搅拌反应4～6h，得到粘稠状产物；产物用丙酮沉淀，过滤，再用95wt%的乙醇水溶液洗涤至溶液pH值为7.0，产物在50～60℃下真空干燥得到季铵化壳聚糖Schiff碱白色粉末；

c、壳聚糖氨基的脱保护反应

按盐酸与季铵化壳聚糖Schiff碱白色粉末质量比为1:3.0～5.0的比例，将步骤b制得的季铵化壳聚糖Schiff碱固体粉末溶于0.25mol/L的盐酸乙醇溶液中，室温搅拌3～4h后，80～85℃下蒸馏去除溶剂乙醇，得胶状物，加入1/4~1/3倍盐酸乙醇溶液体积的水溶解后用丙酮沉淀，抽滤，50～60℃真空干燥得到壳聚糖季铵盐粉末；

d、有机硅改性壳聚糖季铵盐的反应

以每克10～15mL的比例将步骤c制得的壳聚糖季铵盐粉末溶于丙酮并装入反应容器中，搅拌回流，水浴升温至50～60℃，按壳聚糖与有机硅改性剂的质量比为1:2.0～3.0的比例将有机硅改性剂溶解于丙酮中，缓慢滴加至反应容器中，30min内滴完，反应5～6h；然后减压蒸馏除去溶剂烘干得到产品有机硅改性壳聚糖季铵盐湿摩擦牢度提升剂。

3.如权利要求书2所述的有机硅改性壳聚糖季铵盐湿摩擦牢度提升剂的制备方法，其特征在于：步骤a中用于制备壳聚糖Schiff碱的壳聚糖原料分子量为20～40万，脱乙酰度为85%。

4.如权利要求书2所述的有机硅改性壳聚糖季铵盐湿摩擦牢度提升剂的制备方法，其特征在于：步骤a中氨基保护剂为苯甲醛、对羟基苯甲醛、邻羟基苯甲醛、对甲基苯甲醛、邻甲基苯甲醛中的一种。

5.如权利要求书2所述的有机硅改性壳聚糖季铵盐湿摩擦牢度提升剂的制备方法，其特征在于：步骤b中阳离子醚化剂为环氧丙基三烷基氯化铵，其结构式为：

其中，R₁、R₂、R₃为C₁～C₁₂的烷基或环烷基。

6.如权利要求书2所述的有机硅改性壳聚糖季铵盐湿摩擦牢度提升剂的制备方法，其特征在于：步骤d中有机硅改性剂为环氧基聚硅氧烷，其结构式为：

其中，a=10～600，b=20～400，a、b均为正整数。