[发明专利]一种三颗针植物资源的综合提取工艺设计无效
申请号: | 201210590476.6 | 申请日: | 2012-12-31 |
公开(公告)号: | CN103059017A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 李玉山 | 申请(专利权)人: | 李玉山 |
主分类号: | C07D455/03 | 分类号: | C07D455/03;C07D491/18;A61K36/29;A61P21/02;A61P29/00 |
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地址: | 710075 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三颗针 植物 资源 综合 提取 工艺 设计 | ||
1.一种三颗针植物资源的综合提取工艺设计,其特征在于,以三颗针为原料综合提取各有效成分,该方法依次经以下步骤:
(1)三颗针的提取:三颗针粗粉以pH1~2稀硫酸渗漉提取,直至提取液pH值为3不再变化,证明药液渗漉彻底,停止渗漉。
(2)提取液中和碱化:将提取液以陶瓷膜过滤后加入液碱调至pH5~6,过滤,得到滤液和沉淀,沉淀为化合物A。
(3)滤液酸化:上述滤液以稀盐酸调至pH3~4,加入氯化钠,使氯化钠含量达到12~15%,静置48~72h,过滤,得到滤液和沉淀。
(4)滤液碱化:上述滤液以液碱调至pH8~9,静置,过滤,得到滤液和沉淀,沉淀为化合物B。
(5)上述滤液酸化,盐析,得到滤液和沉淀,沉淀为G化合物
(6)沉淀溶解:将(3)中沉淀以水溶解,碱化,过滤,得到滤液和沉淀,沉淀为C化合物。
(7)溶解,沉淀:C化合物以碱性甲醇溶解,过滤,脱色,过滤,冷却,得到沉淀为肌肉松弛剂。
(8)沉淀溶解:(3)中沉淀以20~25(v/w)倍沸水溶解,过滤,滤液以氨水碱化,调pH8~9,保温15~30min,过滤,得到滤液和沉淀,沉淀为化合物C。
(9)滤液酸化:上述滤液以稀盐酸调至pH2~3,充分搅拌,静置一夜,过滤,得到滤液和沉淀,沉淀为化合物D。
(10)滤液碱化:上述滤液以石灰乳调pH8~9,静置,过滤,得到滤液和沉淀,沉淀为化合物E。
(11)滤液酸化:上述滤液以稀盐酸调至pH2~3,过滤,得到滤液和沉淀,沉淀为化合物F。
(12)盐酸黄连素精制:盐酸黄连素粗品用水煮沸,加入石灰乳调pH8~9,加热搅拌使基本全溶解,趁热过滤,滤液加浓盐酸调pH3~5,放置24~48h,过滤,沉淀水洗至pH4~6,干燥。
(13)盐酸小檗胺精制:盐酸黄连素粗品以乙醇回流溶解,过滤,滤液冷却,得到沉淀,沉淀以1∶1盐酸溶解后加入活性炭煮沸脱色10~20min,过滤,滤液加氨水直至析出沉淀,过滤,水洗,干燥。
(14)盐酸药根碱精制:盐酸药根碱粗品以热水溶解,加入石灰乳使pH值大于9,过滤,滤液中加入盐酸调pH1~2,放置一夜,过滤,水洗,干燥。
(15)盐酸巴马汀精制:盐酸巴马汀粗品溶于热水,加入活性炭煮沸脱色10~20min,过滤,滤液调pH2~3,放置一夜,过滤,水洗,干燥。
(16)止痛药合成:以小檗胺为原料,溶解,高温下氢化反应,反应液中和,过滤,结晶,结晶物溶解,过滤,脱色,过滤,滤液结晶,得到乳白色结晶。
2.根据权利1所述的一种三颗针植物资源的综合提取工艺设计,其特征在于,盐酸黄连素,盐酸小檗胺,盐酸药根碱,盐酸巴马汀分别以化合物A,B,C,D,E,F,G中的一个或多个表示。
3.根据权利1所述的一种三颗针植物资源的综合提取工艺设计,其特征在于,经过以上步骤,从三颗针植物资源中同步高效提取,得到了盐酸黄连素,盐酸小檗胺,盐酸药根碱,盐酸巴马汀,肌肉松弛剂等。以及以小檗胺为原料合成了止痛药,使得三颗针植物资源得到了充分利用,增加了药用附加值。
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