[发明专利]一种无氰碱性光亮镀铜溶液、其制备方法及其电镀工艺有效
申请号: | 201210590612.1 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN102995077A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 胡哲;左正忠;杨娟;宋文超;付远波 | 申请(专利权)人: | 武汉吉和昌化工科技有限公司;湖北吉和昌化工科技有限公司 |
主分类号: | C25D3/38 | 分类号: | C25D3/38 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 郑自群 |
地址: | 430015 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱性 光亮 镀铜 溶液 制备 方法 及其 电镀 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及电镀领域,尤其涉及一种无氰碱性光亮镀铜溶液、其制备方法及其电镀工艺。
背景技术
电镀铜层具有良好的延展性、导电性、导热性,易于抛光,而且与铁及其它金属亲和力强、结合力好,因此铜镀层可作为预镀层或多层电镀的底层,节约大量的镍及其它贵重金属而被广泛地用于机械、电子、航空航天、兵器、汽车、船舶等工业领域。由于当前的无氰电镀铜技术工艺还不成熟,存在着与铁基体及其它金属镀层结合力差,电流密度范围窄、电流效率不高、镀层不光亮等问题。故目前仍存在大量的采用剧毒的氰化物电镀铜工艺,造成了对环境、水源、土壤的严重污染;且对人体健康极为有害。为此,国家早已颁布了法规,下令除特殊尖端国防技术以外,全面禁止使用氰化物电镀而改为无氰电镀工艺。
目前,已研究开发的无氰碱性镀铜工艺主要有:焦磷酸(盐)体系、柠檬酸(盐)体系、酒石酸(盐)体系、柠檬酸(盐)—酒石酸(盐)体系、多聚磷酸盐(HEDP)体系、乙二胺体系等。这些碱性的镀铜工艺都存在有镀液不稳定、易浑浊、抗杂质能力弱、在钢铁基体上铜易被置换析出致使镀铜层与基体间结合力差等问题。最明显的是镀液的性能和镀层的性能还不能达到采用氰化物镀铜所获得的效果。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种无氰碱性光亮镀铜溶液、其制备方法及其电镀工艺,其镀液稳定、不易浑浊、抗杂质能力强,镀上的铜层与基体结合力好、而且镀液的性能和镀层的性能均能达到采用氰化物镀铜所获得的效果。
本发明的无氰碱性光亮镀铜溶液,包括铜盐,主碱,铜盐配位剂及光亮剂,所述铜盐配位剂包括主配位剂及辅助配位剂,所述光亮剂含有烟酸、吲哚醋酸、聚二氨基脲与乙氧基-2-炔醇醚中的一种或一种以上。
优选地,
所述主配位剂为柠檬酸,所述辅助配位剂为丁二酰亚胺。
所述光亮剂含有烟酸、吲哚醋酸、聚二氨基脲与乙氧基-2-炔醇醚。
所述光亮剂通过如下的一种方法制备:
步骤1:在以容积为1000毫升的容器中,置入25克聚二氨基脲、15克吲哚醋酸、125克乙氧基-2-炔醇醚,加入500~600毫升蒸馏水或去离子水,搅拌、溶解;
步骤2:在另一容积为250毫升的容器中,置入100~150毫升蒸馏水、5~10克KOH;待氢氧化钾溶解完后,趁热加入2.5克烟酸;搅拌至烟酸完全溶解后,加入到上述步骤1的溶液中;然后补入蒸馏水至1000毫升,搅拌均匀。
进一步优选地,所述溶液还包括硼酸。所述硼酸作为一种补强剂存在,加入硼酸后,镀铜层的光亮范围可拓宽,光亮度可提高。
进一步地,所述溶液还包括酒石酸钾钠。所述酒石酸钾钠作为一种镀液的稳定剂存在,可以维持溶液中铜离子与配位剂之间的平衡。
进一步地,所述溶液还包括葫芦脲。所述葫芦脲作为一种镀液的防置换剂存在,可以防止置换铜的现象发生,使铜镀层与钢铁工件产生良好的结合力。
进一步优选地,所述溶液包括如下组分与含量:
所述溶液的pH值为9.0-11。
相应的,本发明的一种无氰碱性光亮镀铜溶液的制备方法,包括如下步骤:
步骤a.在一个1000毫升的容器中,加入300-600毫升的蒸馏水或去离子水,加热到50℃~60℃;加入硼酸,待硼酸溶解完后,再分别依次加入溶解柠檬酸、丁二酰亚胺、四水酒石酸钾钠;溶解完后再加入五水硫酸铜,搅拌溶解;
步骤b.在另一容器中,加入约200-300毫升蒸馏水,不需加热即加入氢氧化钾,搅拌溶解、冷却后加入到上述步骤a中所得到的溶液中;
步骤c.然后在步骤中得到的溶液中,依次加入葫芦脲、光亮剂,补水至1000毫升,搅拌均匀;
步骤d.检测主盐与主碱含量值、用稀硫酸或稀氢氧化钾溶液调整pH值在正常范围内后即可使用。
本发明的一种无氰碱性光亮镀铜工艺,包括前处理、电镀及后处理,所述前处理包括除油除锈与水洗,后处理包括烘干,所述电镀采用上述涉及的一种无氰碱性光亮镀铜溶液作为镀液。
优选地,
电镀阴极电流密度为0.2~3.5A/dm2。
电镀阳极为纯铜。
本发明的优点:
1、镀液稳定、不易浑浊、抗杂质能力强;
2、镀上的铜层与基体结合力好;
3、镀液的性能和镀层的性能均能达到采用氰化物镀铜所获得的效果;
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