[发明专利]精馏法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的装置

说明书

技术领域

 本发明属于生产化工产品的装置，特别是涉及一种精馏法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的装置。

背景技术

在现有的技术中，制造三氟化氮气体时、为除去其中的杂质，采用的方式是；将包含四氟化碳杂质的三氟化氮通过连接管道渗入沸石３Ａ、４Ａ或５Ａ床中、以将三氟化氮选择性地吸附到所述床上，接着将三氟化氮从床上脱附，上述方式不能全面综合的去除杂质，耗用时间过长，不适用连续生产，且产出率相对比较低。

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种结构合理、可连续进行生产，且产出率较高的精馏法去除三氟化氮中杂质制备高纯三氟化氮的装置。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：

精馏法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的装置，包括至少一个以上的连接阀门12、压缩机、冷却器、精馏装置15、连接管道11等，所述精馏装置是由中压精馏塔7和低压精馏塔9构成，在其内装有热交换器E5 8、热交换器E6 10，其外部连接装有热交换器E1 2、热交换器E2 4、热交换器E4 5、热交换器E3 6 ，吸附柱1通过连接管道与热交换器E1 2相连，热交换器E1通过连接管道与低温吸附柱3相连、低温吸附柱通过连接管道与热交换器E2 4、热交换器E4 5、热交换器E3 6相连，中压精馏器7通过连接管道与热交换器E5 8、低压精馏塔9、热交换器E6 10、冷凝器13相连，冷凝器与后续设备相连。

本发明还可以采用如下技术方案：

所述精馏装置（15）的外侧包覆有一绝缘层（14）。

本发明具有的优点和积极效果是：结构设计合理、使用方便、可连续生产、产出率高，生产的三氟化氮质量分数为98%以上。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图中：1、吸附柱；2、热交换器E1；3、低温吸附柱；4、热交换器E2 ；5、热交换器E4；6、热交换器E3；7、中压精馏塔；8、热交换器E5；9、低压精馏塔；10、热交换器E6；11、连接管道；12、连接阀门；13、冷凝器；14，绝热层；15、精馏装置。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

参照图1，精馏法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的装置，包括至少一个以上的连接阀门12、压缩机、冷却器、精馏装置15、连接管道11等，所述精馏装置的外侧包覆有一绝缘层14、并由中压精馏塔7和低压精馏塔9构成，在其内装有热交换器E5 8、热交换器E6 10，其外部连接装有热交换器E1 2、热交换器E2 4、热交换器E4 5、热交换器E3 6 ，吸附柱1通过连接管道与热交换器E1 2相连，热交换器E1通过连接管道与内装活性氧化铝的低温吸附柱3相连、低温吸附柱通过连接管道与热交换器E2 4、热交换器E4 5、热交换器E3 6相连，中压精馏器7通过连接管道与热交换器E5 8、低压精馏塔9、热交换器E6 10、冷凝器13相连，冷凝器与后续设备连接。

本发明的工作过程是：

使用本发明时，首先打开相应的连接阀门12，使各部件处于正常工作状态，按照步骤，先将三氟化氮粗产品压缩，去除部分H₂O和CO₂，并将其冷却，使冷却后气体进入装有分子筛的吸附柱1, C0₂ 和H₂0进一步被去除，四氟化碳也被降低。然后在热交换器E1 2中被低温氮气冷却至-70℃后，进入内装活性氧化铝的低温吸附柱3，此时N₂F₂、N₂F₄、N₂0被除去，四氟化碳进一步降低。然后约-70℃的气体进入由中压精馏塔7（约0.6MPa）和低压精馏塔9（约0.2MPa)组成的精馏装置，该装置内外设有热交换器E2 4、热交换器E3 6、热交换器E4 5、热交换器E5 8和热交换器E6 10，其中热交换器E2 4为中压精馏塔7塔底再沸器，热交换器E3 6、热交换器E4 5为蒸发器，热交换器E5 8为中间冷凝器兼再沸器，热交换器E6 10为低压精馏塔9塔顶回流冷凝器。在精馏装置的中压精馏塔7和低压精馏塔9内进行多次气液接触和传质，最终由低压精馏塔9塔底部排出99.999%高纯三氟化氮，而由中压精馏塔7塔底排出高沸点含杂质废料（约含80%三氟化氮），由低压精馏塔9塔顶排出低沸点杂质废料（54%He、36%N₂和约9.5%三氟化氮）。