[发明专利]一种米诺膦酸的新晶型及制备方法无效
| 申请号： | 201210591216.0 | 申请日： | 2012-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN103910760A | 公开（公告）日： | 2014-07-09 |
| 发明（设计）人： | 梁勇;李蕾蕾;程四龙;马燕茹;陈秀权;陈逢春;官敬博;陈正伟 | 申请（专利权）人： | 四川滇虹医药开发有限公司;滇虹药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人： | 陶红 |
| 地址： | 611731 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 米诺膦酸 新晶型 制备 方法 | ||
1.一种米诺膦酸的晶型G，该晶型的粉末X-射线衍射图的反射角2θ在约为8.96，10.33，11.68，14.89，15.37，16.37，17.95，18.50，19.05，21.44，22.22，25.08，25.63和27.27o处有特征吸收峰。
2.如权利要求1所述的晶型G，其特征在于其红外图谱波数在约3128，3049，3005，1257，1229，855，774，671，624，594cm-1处具有特征吸收峰。
3.如权利要求1所述的晶型G，其特征在于其热重分析图显示失水重量为8.64%。
4.如权利要求1所述的晶型G，其特征在于其差示扫描量热分析图显示失水温度为106.6℃。
5.一种制备权利要求1所述米诺膦酸晶型G的方法：米诺膦酸溶于质量比（g/mL）为1:30-1:50的0.6-1.0mol/L盐酸水溶液中，加热溶解（若有未溶物，过滤），溶液置冷浴中慢搅析晶，冷浴温度为-2-2℃，过滤，50℃下减压干燥4小时，得到G型晶体。
6.如权利要求5所述米诺膦酸晶型G的方法，其特征在于冷浴温度为0-2℃。
7.如权利要求5所述米诺膦酸晶型G的方法，其特征在于盐酸水溶液为1.0mol/L。
8.如权利要求5所述米诺膦酸晶型G的方法，其特征在于米诺膦酸溶于质量比为1:37.5的1.0mol/L盐酸水溶液中。
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