[发明专利]纳米石墨溶胶及其制备方法和纳米石墨及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备纳米石墨溶胶的方法，以及按照本发明的制备纳米石墨溶胶的方法制备得到的纳米石墨溶胶，以及一种制备纳米石墨的方法，以及按照本发明的制备纳米石墨的方法制备得到的纳米石墨。

背景技术

纳米石墨的用途非常广泛，如可以用于新型化肥、电池电极材料、电发热材料、磁性记录材料等。然而，当石墨为纳米尺度时，其比表面能很大，有团聚降低比表面能的倾向，因此极易发生团聚，而难以分散，由此使得具有高分散性的纳米石墨的制备和分离十分困难。

目前，具有高分散性的纳米石墨主要采用两种基本方法制备：其中，一种方法是通过在纳米颗粒的表面形成双电层，使纳米颗粒之间同种电荷相斥；如CN1378975A公开了一种双石墨电极制备纳米石墨碳溶胶的方法，其通过加入碳酸钠、氯化钠等水溶性化合物使纳米石墨表面形成双电层结构，由此制得稳定的纳米石墨溶胶。采用该方法制备纳米石墨碳溶胶虽然可制得稳定的纳米石墨溶胶，但会引入较多的金属元素杂质，影响产品的使用性能，且后续分离纳米石墨溶胶较为困难。

从纳米石墨溶胶中分离稳定的纳米石墨，目前普遍使用的方法有：直接喷雾干燥法、自然沉淀分离法、添加碱金属盐破坏双电层平衡分离法。其中，直接喷雾干燥法需要蒸发大量的水分，且温度一般需要高于300℃，由此存在能耗高、生产效率低的缺陷；自然沉淀分离法，由于纳米石墨溶胶本身十分稳定，因此采用该方法耗时长且难以完全分离；而添加碱金属盐破坏双电层平衡分离法，存在需要引入较多的金属元素杂质的缺陷，如CN102249218A公开了一种快速沉淀和干燥纳米石墨溶胶的方法，该方法虽然能够快速沉淀和干燥纳米石墨溶胶，但其在纳米石墨中引入了较多的金属元素杂质，无疑影响了纳米石墨的性能。

也有少量采用包裹剂分离纳米石墨溶胶制备纳米石墨碳粉的方法，其是通过在纳米颗粒表面用另一种物质包裹，使纳米颗粒之间不能互相接触从而达到分离纳米石墨的目的；如CN1378976A公开了一种用纳米石墨溶胶制备纳米石墨碳粉的方法，其通过在纳米石墨溶胶体系中添加木质素、油酸、纳米二氧化硅等包裹剂来阻止纳米颗粒间的接触团聚，然后干燥得到纳米石墨细粉。同样，采用该方法虽然能够分离得到纳米石墨碳粉，然而其也在纳米石墨碳粉上引入了大量的杂质，由此影响纳米石墨的性能。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的上述技术缺陷，提供一种能够快速分离且性能稳定的纳米石墨溶胶及其制备方法，以及一种基本不含杂质且性能优异的纳米石墨及其制备方法。

为实现上述目的，根据本发明的第一方面，本发明提供了一种制备纳米石墨溶胶的方法，其中，该方法包括：

在密闭条件下，在将石墨电极电解为纳米石墨的电解条件下，在含有挥发性组分和水溶性表面活性剂的电解液中，电解作为阳极的石墨电极，得到纳米石墨溶胶，其中，所述挥发性组分为易挥发水溶性物质和/或在加热条件下能够产生易挥发水溶性物质的物质。

根据本发明的第二方面，本发明提供了一种按照本发明所述的方法制备得到的纳米石墨溶胶。

根据本发明的第三方面，本发明提供了一种制备纳米石墨的方法，其中，该方法包括：对纳米石墨溶胶进行减压抽真空操作，然后过滤，将过滤得到的固体进行干燥得到纳米石墨；其中，所述纳米石墨溶胶按照本发明的制备纳米石墨溶胶的方法制备得到。

根据本发明的第四方面，本发明提供了一种按照本发明的方法制备得到的纳米石墨。

本发明的制备纳米石墨溶胶的方法，通过在密闭条件下，在将石墨电极电解为纳米石墨的电解条件下，在含有挥发性组分和水溶性表面活性剂的电解液中，电解作为阳极的石墨电极以制备纳米石墨溶胶，其中，所述挥发性组分为易挥发水溶性物质和/或在加热条件下能够产生易挥发水溶性物质的物质，使得按照本发明的方法制备得到的纳米石墨溶胶性能稳定并且性能优异，推测原因是：在本发明的密闭条件下，在电解作为阳极的石墨电极以制备纳米石墨溶胶的过程中，作为本发明的电解质的易挥发水溶性物质在密闭空间达到气液平衡，由此能够实现纳米石墨表面吸附离子的平衡稳定，从而形成稳定的双电层结构，由此使得制备得到的纳米石墨溶胶性能稳定并且性能优异；而如果在现有技术的条件下，使用易挥发水溶性物质作为电解质电解石墨电极制备纳米石墨溶胶，由于易挥发水溶性物质易挥发，由此强行夺走了纳米石墨表面的正负离子，破坏了纳米石墨表面的双电荷平衡，而此时仅仅依靠表面活性剂的空间位阻效应难以保持纳米石墨的分散稳定，从而使制备得到的纳米石墨溶胶性能不稳定。