[发明专利]一种4-(2,4,5-三氟苯基)-5-氧代丁酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210592501.4 申请日: 2012-12-29
公开(公告)号: CN103058856A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 杨健 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C59/88 分类号: C07C59/88;C07C27/02
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;冷红梅
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯基 丁酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种式(I)所示的4-(2,4,5-三氟苯基)-5-氧代丁酸的制备方法,所述方法包括:

(1)2,4,5-三氟氯苄与Mg在有机溶剂1中,以碘或二溴乙烷为引发剂,进行反应制得格氏试剂化合物(III);所述有机溶剂1为下列之一:四氢呋喃、乙醚、甲基四氢呋喃;所述2,4,5-三氟氯苄与Mg投料摩尔比为1:1~2;

(2)丙二酸单乙酯酰氯与化合物(III)在有机溶剂2中,进行反应制得化合物(II);所述有机溶剂2为下列之一:四氢呋喃、乙醚、甲基四氢呋喃;化合物(III)与丙二酸单乙酯酰氯投料摩尔比为1:1.1~2.5;

(3)在步骤(2)制得的含化合物(II)的反应液中加入碱性物质进行水解,再加入酸性溶液至pH为4~5,制得化合物(I);所述碱性物质为下列之一:氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸氢钠、碳酸氢钙;化合物(II)与碱性物质的投料摩尔比为1:1~2;

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中引发剂与2,4,5-三氟氯苄的投料摩尔比为1:50~100。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)反应在30~40℃下进行。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)反应在-20℃~0℃下进行。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)在反应过程中通入N2

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中酸性溶液为下列之一:盐酸、硫酸、硝酸、磷酸。

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