[发明专利]一种4-(2,4,5-三氟苯基)-5-氧代丁酸的制备方法有效
申请号: | 201210592501.4 | 申请日: | 2012-12-29 |
公开(公告)号: | CN103058856A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 杨健 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C59/88 | 分类号: | C07C59/88;C07C27/02 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;冷红梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 丁酸 制备 方法 | ||
1.一种式(I)所示的4-(2,4,5-三氟苯基)-5-氧代丁酸的制备方法,所述方法包括:
(1)2,4,5-三氟氯苄与Mg在有机溶剂1中,以碘或二溴乙烷为引发剂,进行反应制得格氏试剂化合物(III);所述有机溶剂1为下列之一:四氢呋喃、乙醚、甲基四氢呋喃;所述2,4,5-三氟氯苄与Mg投料摩尔比为1:1~2;
(2)丙二酸单乙酯酰氯与化合物(III)在有机溶剂2中,进行反应制得化合物(II);所述有机溶剂2为下列之一:四氢呋喃、乙醚、甲基四氢呋喃;化合物(III)与丙二酸单乙酯酰氯投料摩尔比为1:1.1~2.5;
(3)在步骤(2)制得的含化合物(II)的反应液中加入碱性物质进行水解,再加入酸性溶液至pH为4~5,制得化合物(I);所述碱性物质为下列之一:氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸氢钠、碳酸氢钙;化合物(II)与碱性物质的投料摩尔比为1:1~2;
。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中引发剂与2,4,5-三氟氯苄的投料摩尔比为1:50~100。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)反应在30~40℃下进行。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)反应在-20℃~0℃下进行。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)在反应过程中通入N2。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中酸性溶液为下列之一:盐酸、硫酸、硝酸、磷酸。
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