[发明专利]带筛板的多级逆流结晶器无效
申请号: | 201210592625.2 | 申请日: | 2012-12-29 |
公开(公告)号: | CN103028271A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 王水;赵国静;屈一新;王际东;杜益振 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01D9/02 | 分类号: | B01D9/02 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 筛板 多级 逆流 结晶器 | ||
技术领域
本发明涉及一种带筛板的多级逆流结晶器,它是一种将物料连续送入该设备中,连续分离得到高纯产品的设备,主要用于医药工业、食品工业、精细化工、煤化工等领域的结晶过程中,属于提纯设备。
背景技术
TNO振动结晶器具有强化传质、传热及颗粒破碎功能,而倾斜塔结晶器具有促进固体颗粒沉降的特点;本发明通过吸收TNO振动结晶器与倾斜塔结晶器各自优点,开发一种新型多级逆流结晶器。
新型多级逆流结晶器将多个重结晶过程耦合在一个塔式设备内,一次实现多个理论级的分离。目前所发明的结晶塔,其作用机理一般包括重结晶、逆流洗涤、发汗。其中逆流洗涤和发汗作用是主要的作用机理,而发汗过程是关系到能否获得高纯度产品的关键。液体在结晶器的结晶段结晶后,通过刮片刮下,送入结晶提纯塔内,晶体进入倾斜塔板,自上而下运动,在每块倾斜塔板上,晶体由搅拌的筛板和刮片进行刮磨、挤压、破碎等作用,强化晶体颗粒及熔融液相间的传质与传热过程,促使晶体的重结晶、洗涤和发汗过程得到强化,且由于晶体在塔板上作横向运动,而熔融液作轴向运动,使固、液间的传质进一步得到强化,而倾斜塔板促进了晶体的沉降。
晶体在下行过程中,通过洗涤、发汗及重结晶过程共同作用下,晶体纯度越来越高,塔底纯度很高的晶体被加热熔化,一部分作为产品采出,一部分作为回流液逆流向上,与向下运动的晶体逆流接触,通过重结晶、逆流洗涤、发汗等机理,将晶体提纯,杂质进入液相中,最后作为残液从塔顶排除。在一个塔内实现很多理论级的分离。这样将多个单级结晶过程集成在一个塔内完成,既提高了过程回收率和分离效率,又简化了工艺,降低了设备投资,并拓宽了结晶过程的应用领域,可以分离许多以前无法用结晶过程分离的物系,为有机物、药物以及生化制品等的分离提供了新的途径。
传统的熔融结晶器有很多较难克服的缺点:物系熔点较高,在结晶塔内壁和搅拌杆上容易结垢,绝大多数有机物系,固液两相的密度差很小,晶体在自身的熔融液中沉降速度慢,不利于晶体的洗涤,晶体在还没有沉降到结晶塔底部时,就已经形成了很大的晶体颗粒,在结晶塔内结垢;其次,晶体颗粒大影响发汗作用,得不到高纯的有机物;70%物系的熔点在20-200℃,大部分在100℃以上,传统的熔融结晶器只能针对某一物系,或只针对熔点在100℃以下的物系,不能通用于其他物系中。
本发明的多级逆流结晶器克服了这些特点,搅拌杆的结构简单,在不影响传质的情况下,晶体也不容易在其上结垢,倾斜筛板的加入,能够促使晶体沉降,并且将大的晶体颗粒破碎,使发汗效果更显著,从而得到高纯的有机物。在加热温度较高时,塔底采用电加热带加热,通过控温仪控制加热温度,加热温度较低时采用加热介质通过夹套加热,两种方法温度控制稳定,适合于所有的有机物系。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种通用的熔融结晶装置-带筛板的多级逆流结晶器。
本发明的带筛板的多级逆流结晶器,该结晶器为立式塔体结构,包括步进电机(1)、刮片(4)、搅拌杆(5)、筛板(9)、电加热带(6),结晶器内径上下一致,塔体分为结晶段(a)、提纯段(b)、熔融段(c),结晶段(a)位于塔体上部,熔融段(c)位于塔体底部,提纯段(b)位于结晶段(a)和熔融段(c)之间;步进电机(1)位于塔体上方,步进电机(1)与搅拌杆(5)固定在一起,搅拌杆自塔体内的上端直到塔体内底部,搅拌杆的底端设有搅拌叶(7);紧贴塔体内径设有刮片(4),刮片(4)固定在搅拌杆上,可与搅拌杆一起转,刮片(4)为长方形,在搅拌杆(5)水平上呈90°的四个方向依次设置四个刮片,在塔体内沿高度方向设置有多个上述的四个刮片;在塔体内的提纯段(b)还设有多个倾斜的筛板(9),在筛板(9)上设有圆孔(11),倾斜的筛板(9)下部分有缺口作为沉降区(10),搅拌杆穿过筛板并与筛板固定在一起。
多个筛板(9)沿高度方向均匀地分布在提纯段(b)内,相邻两块筛板的沉降区分别在搅拌杆相反的两个方向上;筛板(9)与水平方向的夹角为30-75°。
在结晶段(a),环绕塔体的外壳安装有冷却夹套(2),冷却夹套开设有冷却介质入口(3)和冷却介质出口(8)。
提纯段(b),环绕塔体的外壳包裹有电加热带(6),利用电加热带(6)控制提纯段(b)的温度,上升的熔融液与一直下降的晶体逆流接触传质,将晶体提纯,而将晶体中的杂质从晶体中传递到熔融液中,随着熔融液一起上升,对于晶间包藏的杂质,通过筛板(5)的破碎作用分离出来,达到强化传质的目的。
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