[发明专利]一种夫西地酸钠的结晶方法有效
申请号: | 201210592628.6 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103012536A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 仲伟潭;郭月玲;李敏娜;王崔岩;张雪霞;朱秀良;董爱华;任志红;宋霏 | 申请(专利权)人: | 华北制药集团新药研究开发有限责任公司 |
主分类号: | C07J13/00 | 分类号: | C07J13/00 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 白海静 |
地址: | 050015 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶 方法 | ||
1.一种夫西地酸钠的结晶方法,其特征在于包括以下步骤:
a、配制夫西地酸钠溶液:将夫西地酸钠加到体积比浓度为50-90%的丙酮水溶液中,搅拌、溶解;
b、结晶、养晶:将夫西地酸钠溶液加热至30-60℃,保温,在搅拌状态下流加丙酮,流加速率为20-24mL/h,当析出结晶后,将流加速率降为6-18mL/h,当丙酮的流加量为夫西地酸钠溶液体积的10-15倍时,停止流加,养晶16-20h,过滤,固液分离;
c、将所得固体用丙酮淋洗后进行干燥处理,得到夫西地酸钠晶体。
2.根据权利要求1所述夫西地酸钠的结晶方法,其特征在于:所述丙酮水溶液,其中丙酮的体积比浓度为70-80%。
3.根据权利要求1或2所述夫西地酸钠的结晶方法,其特征在于:a步骤所述搅拌,其时间为0.5-3h。
4.根据权利要求1或2所述夫西地酸钠的结晶方法,其特征在于:a步骤所述配制夫西地酸钠溶液,是向体积比浓度为50-90%的丙酮水溶液中,加入夫西地酸固体,搅拌、溶解,在搅拌状态下滴加氢氧化钠水溶液或碳酸氢钠水溶液。
5.根据权利要求4所述夫西地酸钠的结晶方法,其特征在于所述氢氧化钠水溶液,其用量按氢氧化钠与夫西地酸的摩尔比为0.8-1.2:1计。
6.根据权利要求1或2所述夫西地酸钠的结晶方法,其特征在于:c步骤所述干燥处理,其温度为40-45℃,时间为20-40h。
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