[发明专利]一种阳离子型聚丙烯酰胺修饰的Fe3O4磁性絮凝剂及其制备方法无效
申请号: | 201210592748.6 | 申请日: | 2012-12-29 |
公开(公告)号: | CN103073101A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 刘春朝;王仕楷;王锋;郭晨 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C02F1/56 | 分类号: | C02F1/56;C08F20/56;C08F8/42;H01F1/42 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳离子 聚丙烯酰胺 修饰 fe sub 磁性 絮凝 及其 制备 方法 | ||
1.一种阳离子型聚丙烯酰胺修饰的Fe3O4磁性絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)向反应体系中依次加入阳离子型聚丙烯酰胺,缓冲液,磁性纳米Fe3O4颗粒,混合均匀后,反应;
(2)分离步骤(1)得到的反应产物,去除上清液,清洗除上清液外的反应产物,以除去未反应的阳离子型聚丙烯酰胺,然后将清洗后的产物分散于水中,得到阳离子型聚丙烯酰胺修饰的Fe3O4磁性絮凝剂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,向反应体系中依次加入阳离子型聚丙烯酰胺和缓冲液,搅拌,使阳离子型聚丙烯酰胺完全溶解,然后向反应体系中加入磁性纳米Fe3O4颗粒;
优选地,所述阳离子型聚丙烯酰胺的重均分子量为300~1200万,优选400~1100万,进一步优选500~1000万;
优选地,所述阳离子型聚丙烯酰胺的离子度为15~60,优选19~55,进一步优选24~50。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述阳离子型聚丙烯酰胺、缓冲液和磁性纳米Fe3O4颗粒的重量比为1:(1000~10000):(1~10),优选1:(1000~9000):(1~9),进一步优选1:(1500~8000):(2~8);
优选地,所述反应温度为20~40℃,优选24~38℃,进一步优选26~36℃;
优选地,所述反应时间为5~60分钟,优选10~55分钟,进一步优选14~50分钟。
4.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,所述缓冲液为磷酸盐缓冲液、醋酸缓冲液或柠檬酸缓冲液中的任意一种或者至少两种的混合物;
优选地,所述缓冲液的pH为5~9,优选5.2~8.8,进一步优选5.4~8.5;
优选地,所述缓冲液的浓度为0.05~0.2mol·L-1,优选0.07~0.17mol·L-1,进一步优选0.10~0.17mol·L-1。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述搅拌的转速为100~400rpm,优选130~370rpm,进一步优选160~320rpm;
优选地,所述搅拌的时间为60~120分钟,优选68~112分钟,进一步优选72~108分钟。
6.如权利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,所述反应在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速为50~300rpm,优选80~280rpm,进一步优选100~250rpm。
7.如权利要求1-6之一所述的方法,其特征在于,步骤(2)通过外加磁场分离步骤(1)得到的反应产物,优选通过永磁铁分离步骤(1)得到的反应产物;
优选地,采用去离子水进行清洗,所述清洗的次数为1~6次,优选2~5次;
优选地,所述清洗加入的去离子水的总量为步骤(1)得到的反应产物的重量的500~1500倍,优选600~1400倍,进一步优选700~1300倍;
优选地,步骤(2)将清洗后的产物分散于水中,室温下超声处理5~30分钟,使清洗后的产物均匀分散于去离子水中,形成稳定的悬浮液,得到阳离子型聚丙烯酰胺修饰的Fe3O4磁性絮凝剂。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述超声处理的时间为8~30分钟,优选10~30分钟。
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