[发明专利]一种无机有机复合型调剖剂的制备方法

权利要求书

1.一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于无机有机复合型调剖剂的制备方法通过以下步骤进行： 

一、二氧化硅的制备：a、称取10～20mL氨水、10～20mL无水乙醇和8～12mL正硅酸乙酯；b、将步骤a称取的氨水和无水乙醇混合，搅拌9～11min，然后放入三口烧瓶中，温度为55～65℃，打开电子搅拌器和回流冷凝水，加入步骤a称取的正硅酸乙酯，继续反应4～6h，然后移入离心试管，在转速为2000r/min的条件下离心4～6min，取固相物，再用无水乙醇超声分散洗涤3～4次，直至pH值为中性，然后放入烘箱，温度为55～70℃，干燥5～7h，得到二氧化硅； 

二、硅烷偶联剂对二氧化硅表面改性：称取步骤一制备的15～25g二氧化硅，超声分散于40～60ml乙醇和去离子水的体积比为1∶(0.8～1.5)的混合溶液中，然后放入三口烧瓶，加入冰醋酸直至pH值为4～5，滴加1.4～2.4mL的硅烷偶联剂，搅拌并在速率为200rpm条件下通氮气保护，通入时间25～35min，通入速率为5L/min，再加热至50～60℃搅拌3～5h，然后离心，无水乙醇洗涤2～4次，再置于干燥箱中，在温度35～45℃的条件下干燥7～9h，得到改性后的二氧化硅； 

三、聚合物单体包覆二氧化硅：d、将改性后的二氧化硅和8～9mL分散剂超声分散于30～50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1∶(1～1.5)的混合液中，再倒入三口烧瓶，搅拌，回流冷凝，并通入氮气25～35min，通入速率为5L/min；e、将240～260g聚合物单体溶解于30～50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1∶(0.8～1.5)的混合液中，得到聚合物单体溶液；f、加热步骤d中的三口烧瓶至50～70℃，然后加入聚合物单体溶液和4～6g引发剂，再在温度为55～65℃的条件下，继续反应4～6h，反应后用无水乙醇洗涤2～4次，然后放入烘箱干燥，烘箱温度为45～60℃，干燥5～7h后，即完成无机有机复合型调剖剂的制备。 

2.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤一中称取10mL正硅酸乙酯、15mL氨水、15mL无水乙醇。 

3.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤二中的硅烷偶联剂为KH-570。 

4.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤二中乙醇洗涤3次。 

5.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为40℃的条件下干燥8h。 

6.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤三 中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。 

7.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤三中的聚合物单体是由丙烯酰胺和丙烯酸异辛酯按摩尔比4.5∶10的比例组成。 

8.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤三中将聚合物单体溶解于40ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1∶1的混合液中。 

9.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤三中的引发剂为过氧化苯甲酰。 

10.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤三中反应后用无水乙醇洗涤3次。