[发明专利]静态熔融结晶提纯有机混合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及分离技术领域，尤其涉及一种静态熔融结晶提纯有机混合物的过程中，利用外加磁场作用分离结晶终点产物的方法。

背景技术

熔融结晶技术是一种利用有机混合物中各组分的熔点差异来进行分离、纯化、浓缩有机混合物的技术，在化工中间体、医药中间体或生化制品的精制提纯中有广泛的应用。熔融结晶处理的有机混合物：在常温下或者经过加热后为液体，由多个互溶组分组成的有机混合物，各组分熔点有一定的差异。

CN102350271A发明了一种熔融结晶分离装置，可广泛适用于有机物的分离。CN102423542A提供的熔融结晶器可广泛适用于所有熔点差异明显的同分异构体、同系物有机物的分离。上述两个专利都解决了现有熔融结晶器结构复杂、体积大且操作难度大的问题，装置结构简单、体积小且易操作，采用刮刀加速固体的分离，减少了有机混合物损耗。CN102627531A发明了一种水熔融结晶生产针状2,5-二甲基苯酚的方法，其结晶后体系经离心机初步脱水和回转真空干燥器两级脱水后得到2,5-二甲基苯酚。该发明能够使生产更加安全，降低生产成本。CN102198937A发明了一种静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸的方法，即采用多次熔融→纯化→排部分母液的方法，该方法操作简单，能耗低，操作条件温和，产品纯度较高。

在静态熔融结晶过程中，将有机混合物液温度逐渐降低，熔点高且溶解度小的组分以固态析出，形成晶种（也可以直接向液体中加入晶种）；继续控制物料的温度，直至不断有固体在晶种上附着以长大至一定尺寸的晶体，此时，形成固-液悬浮液。对于静态熔融结晶过程来说，在无外场强化的前提下，此时悬浮液中的固体颗粒同时受到重力和浮力两个力的作用。根据两个力垂直方向的分量之和的大小和方向，可以将有机混合物物系分为两种：第一种，两个力垂直方向上的分量之和的方向向下，固体颗粒开始下沉，直至富集于反应器底部；第二种，两个力垂直方向上的分量之和为零，悬浮于液体中的固体颗粒会静止不动。

对于上述第二种物系来说，实现结晶终点时刻的固-液产物的有效分离成为待解决问题之一。对于一些特定物系来说，由于液体粘度大，无法通过过滤实现固-液产物的有效分离；对于另一些特定物系来说，由于形成的固体产物颗粒较小且密度较小，无法通过离心方法实现固-液产物的有效分离。本发明针对上述第二种物系，提供一种磁场强化分离结晶产物的方法，即在结晶终点时刻，向结晶的固体颗粒外加非接触性的力——磁力，改变固体颗粒的受力平衡状态，实现固体颗粒的定向运动并富集于结晶器的指定区域，从而实现固-液产物的有效分离。本发明适用于可以通过熔融结晶实现组分提纯，但无法通过常规分离操作获得目标产物的有机混合物。本发明旨在解决熔融结晶终点的固-液产物的分离问题。其优点在于，通过熔融结晶技术和磁场强化技术耦合，使得依靠单一熔融结晶技术难以实现提纯分离的特殊有机混合物得以实现提纯分离。

发明内容

本发明的目的在于解决熔融结晶终点的固-液产物的分离问题，提供一种静态熔融结晶提纯有机混合物的方法，使得依靠单一熔融结晶技术难以实现提纯分离的特殊有机混合物得以实现提纯分离。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种静态熔融结晶提纯有机混合物的方法，所述方法在结晶终点时将有机混合物体系置于磁场中进行产物分离。

具体地说，所述方法包括以下步骤：

（1）将有机混合物置于熔融结晶器中，使其完全熔化，形成液体Ⅰ；

（2）向液体Ⅰ中添加磁性载体，使其分散均匀，形成载体-液体悬浮体系Ⅱ；

（3）对所述悬浮体系Ⅱ进行降温结晶操作，在磁性载体表面形成结晶，构成结晶体，在熔融结晶器中形成悬浮体系Ⅲ；

（4）向装有悬浮体系Ⅲ的熔融结晶器外加磁场，使悬浮体系Ⅲ完全置于磁场中；

（5）通过磁场调节，使结晶体在熔融结晶器中富集，形成体系Ⅳ；

（6）将所述体系Ⅳ进行固液分离，获得固体产物Ⅵ和提纯的液体产物Ⅴ。

本发明所述方法任选进行：

（7）将所述固体产物Ⅵ加热，熔融形成液体产物Ⅶ和载体；

（8）将液体产物Ⅶ和载体分离，得到的载体重复使用；

优选地，液体产物Ⅶ累积后，进行重结晶以提取所需组分。

经过上述步骤，有机混合物被分离成液体产物Ⅴ和液体产物Ⅶ，两种液体产物中目标组分的含量较有机混合物中组分含量有明显的变化，可实现有机混合物的提纯。