[发明专利]一种煤基螯合吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于螯合吸附剂的研究技术领域，特别涉及一种煤基螯合吸附剂的制备方法。

背景技术

螯合沉淀法是是利用高分子重金属螯合剂与水中的重金属离子发生螯合反应，生成不溶于水的絮状重金属络合物沉淀，去除废水中的重金属离子，应用于垃圾焚烧发电方面的飞灰重金属治理方面也有独特功效。

常用的高分子重金属螯合剂是一类具有螯合功能水溶性的高分子，基体具有亲水性的螯合形成基，它与水中的重金属离子选择性地反应，生成不溶于水的金属络合物，来去除废水中的重金属。但由于重金属螯合剂一般为水溶性液体，储运困难，且螯合剂与重金属离子生成的絮体通常要投加絮凝剂进行沉淀分离，不仅增加了工艺难度和运行费用，在一些不适于液体投加的领域如烟气飞灰、土壤重金属污染等领域，其应用受到限制，大大限制了其适用的范围。因此，国内外的专家学者试图将螯合剂的螯合官能团通过化学接枝等手段固定在颗粒表面，开发既有螯合基团优异的螯合性能又有基体良好机械性能和化学稳定性的重金属离子螯合材料。

XiaoSheng Jing等将N,N’-双（羧甲基）二硫代氨基甲酸钠固定在氯甲基化苯乙烯-二乙烯苯树脂（Cl-PS-DVB）母体上制得N,N’-双(羧甲基)二硫代氨基甲酸树脂。考察了其对Cu(II)、Pb(II)和Ni(II)离子的吸附行为和机理。杨鑫等以大孔苯乙烯-二乙烯苯树脂（7%）为母体合成了一种N,N’-双(羧甲基)二硫代氨基甲酸树脂，研究了Pb²⁺在树脂上的吸附行为。最佳吸附pH值为5.0，静态饱和吸附容量为401.5mg/g。用8%盐酸溶液脱附，洗脱率可达95%。K.A.Venkatesan等通过硅胶先与γ-氨基丙基三乙氧基硅烷（硅烷偶联剂KH-550）反应，然后与碱性CS₂反应。在硅胶表面接枝二硫代氨基甲酸盐（或酯）配体（Si–dtc）。改性硅胶表面含有0.37mmol/g配位点用于去除Co²⁺。仅当溶液pH>7时，可从溶液中吸提Co²⁺。吸附、抽提过程并不符合理想的离子交换机理。孢粉素具有聚合物结构，适合在其上加载一些官能团制备廉价吸附剂从水溶液中去除重金属离子。Nur等研究了金属离子Cu²⁺、Pb²⁺和Cd²⁺在二硫代氨基甲酸酯-孢粉素上的吸附情况，三种离子的吸附容量分别达到0.2734、0.4572和0.0631mmol/g。刘春萍等以聚氯乙烯为大分子骨架，经三乙烯四胺胺化，再与二硫化碳和乙醇钠反应，得到的二硫代氨基羧酸盐改性聚氯乙烯树脂(PV-NS)进一步与氯乙酸钠反应，合成了一种同时含N，S，O的羧甲基二硫代氨基甲酸酯改性聚氯乙烯树脂(PV-NSO)。合成树脂对Ag⁺、Hg²⁺、Au³⁺、Pb²⁺离子的吸附容量分别达2.058mmol/g、1.514mmol/g、1.125mmol/g和0.415mmol/g，而对Cu²⁺、Cd²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Mg²⁺等离子的吸附容量很小，甚至不吸附。树脂对Ag+的吸附选择性较好。

但是，发明人在研发过程中发现，目前的螯合吸附剂研究仍存在基体来源受限，成本高、效果不够理想等问题。

发明内容

为了克服现有技术中的重金属螯合吸附剂所存在的不足，本发明提供了一种以煤为基体，重金属吸附效果好的煤基螯合吸附剂的制备方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案是由以下步骤组成：

（1）量取聚丙烯酰胺制备成浓度为0.028mol/L的溶液，加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液和二硫化碳，搅拌混匀，聚丙烯酰胺与NaOH、二硫化碳的体积比为1：0.4～2：0.0025～0.04，水浴加热至30～70℃，反应3～6小时，制得螯合吸附剂；

（2）将粒径为0.075mm～3mm的煤粉加入步骤（1）所制备的螯合吸附剂中，添加量为每3～7mL的螯合吸附剂中加1g的煤粉，在60～90℃水浴搅拌反应4～7小时，抽滤分离，用乙醇、去离子水洗涤至中性，真空干燥，得到煤基螯合吸附剂。