[发明专利]一种用于催化合成N-甲基乙醇胺类化合物的催化剂及其应用有效
申请号: | 201210594063.5 | 申请日: | 2012-12-31 |
公开(公告)号: | CN103071534A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 饶金土;陈爱民;肖晓辉;胡军;毛正余 | 申请(专利权)人: | 浙江江山化工股份有限公司;浙江工业大学 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C07C213/08;C07C215/08 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 324100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 催化 合成 甲基 乙醇胺 化合物 催化剂 及其 应用 | ||
1.一种用于催化合成N-甲基乙醇胺类化合物的催化剂,其特征在于所述催化剂以介孔γ-Al2O3,负载有碱金属氧化物和三苯基膦,所述催化剂中,三苯基膦、碱金属元素、铝元素的物质的量之比为1:2.5~7.5:4.5~9.3;所述碱金属元素为钾、铷或铯。
2.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于所述方法为:
(1)以介孔γ-Al2O3颗粒为载体A,以0.5~2.2mol/L的碱金属盐的水溶液为浸渍液A,将载体A完全浸没于浸渍液A中,20~80℃下浸渍6~40h,然后将全部浸渍液A和载体A于80~150℃温度下干燥3~8h,再于空气气氛,400~600℃温度下煅烧2~10小时,制得负载碱金属的γ- Al2O3颗粒;
(2)以负载碱金属的γ- Al2O3颗粒为载体B,以0.8~2.0mol/L的三苯基磷的乙醇溶液为浸渍液B,将载体B完全浸没于浸渍液B中,20~80℃下浸渍10~40h,然后将全部浸渍液B和载体B于100~150℃温度下干燥2~10h,再于空气气氛,200~350℃温度下活化2~10h,制得负载碱金属-三苯基膦的γ- Al2O3颗粒,即为所述用于催化合成N-甲基乙醇胺类化合物的催化剂;
所述催化剂中,三苯基膦、碱金属元素、铝元素的物质的量之比为1:2.5~7.5:4.5~9.3;
所述浸渍液A是按照碱金属元素与载体A中铝元素的物质的量之比计算出碱金属盐的理论用量,将理论用量的碱金属盐溶于水配制得到0.5~2.2mol/L的碱金属盐的水溶液,即为浸渍液A;
所述浸渍液B是按照三苯基膦与载体A中铝元素的物质的量之比计算出三苯基膦的理论用量,将理论用量的三苯基膦溶于乙醇配制得到0.8~2.0mol/L的三苯基磷的乙醇溶液,即为浸渍液B;
所述碱金属盐为钾盐、铷盐或铯盐。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述碱金属盐为硝酸钾、硫酸钾、碳酸钾、硝酸铷、硫酸铷、碳酸铷、碳酸铯、硫酸铯或硝酸铯。
4.如权利要求1所述的催化剂在催化合成N-甲基乙醇胺类化合物中的应用,其特征在于所述应用的方法为:在固定床反应器中加入所述催化剂,按乙醇胺、甲醇的物质的量之比为1:20~35通入混合原料进行反应,空速:80~150h-1;反应温度:130~165℃;反应压力:4~4.8MPa;所得催化产物经精馏分离分别得到N-甲基一乙醇胺和N,N-二甲基一乙醇胺。
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