[发明专利]一种酰氯化反应尾气的治理方法无效
申请号: | 201210594131.8 | 申请日: | 2012-12-29 |
公开(公告)号: | CN103908870A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 马荣洁 | 申请(专利权)人: | 天津市旗东化工厂 |
主分类号: | B01D53/14 | 分类号: | B01D53/14;B01D53/78;B01D53/50;C07C243/22;C07C241/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300272 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 反应 尾气 治理 方法 | ||
1.一种酰氯化反应尾气的治理方法,包括以下步骤,其中所述的百分比为质量百分比:
(1)反应尾气依次进入三级串联氯化氢降膜吸收塔,氯化氢气体经过三级氯化氢降膜吸收塔吸收后,一级吸收液呈30-31%的高浓度盐酸,所述高浓度盐酸进入盐酸储罐,此盐酸为回收盐酸;二级、三级氯化氢降膜吸收塔中的吸收液倒置入一级、二级氯化氢降膜吸收塔,补充三级氯化氢降膜吸收塔所需用水,循环操作;
(2)反应尾气从三级氯化氢降膜吸收塔吸收后,依次经过两级串联氨水吸收塔,反应尾气中的二氧化硫气体进入一级氨水吸收塔,采用稀氨水吸收;残气进入串联二级氨水吸收塔;一级氨水吸收塔中的氨吸收液定量吸收后,放出部分氨吸收液进入亚硫酸铵和亚硫酸氢铵水溶液储罐,补充定量新氨水维持循环操作;二级氨吸收液在吸收多批次,pH呈中性后,倒入一级氨水吸收塔,并补充新氨水维持循环操作;
(3)据还原反应所需的亚硫酸铵水溶液量,从储罐打入定量已知含量的亚硫酸铵和亚硫酸氢铵吸收液进还原釜,室温滴加氨水中和至pH=8,制备亚硫酸铵水溶液,检测含量,备用;
(4)以对氯苯胺、回收盐酸为原料,5-10℃,滴加20%亚硝酸钠水溶液,生成重氮盐;
(5)以亚硫酸铵水溶液为还原剂,室温滴加重氮盐后,维持还原温度50-60℃,保温3~4小时,pH=6.5-8;
(6)还原液在60℃时,滴加回收盐酸酸化水解制备对氯苯肼盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的酰氯化反应尾气的治理方法,其特征在于:步骤(1)中反应尾气依次进入三级串联氯化氢降膜吸收塔的吸收温度为10-30℃。
3.根据权利要求1所述的酰氯化反应尾气的治理方法,其特征在于:步骤(2)反应尾气中的二氧化硫气体采用15%稀氨水吸收,吸收温度10-40℃。
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