[发明专利]一种吡咯啉酮染料化合物及其中间体的制备方法

权利要求书

1.一种如式III所示的吡咯啉酮染料化合物的中间体的制备方法，其特征在于包含下列步骤：惰性有机溶剂中，惰性气体保护下，无水条件下，将4-氰基-5-二氰基甲基-3-羟基-2-氧-3-吡咯啉二钠盐与卤代试剂进行如下所示的卤代反应，即可；

其中，所述的卤代试剂的结构如下所示：

其中，Y为C₁~C₄烷基，或者对位C₁~C₄烷基取代的苯基；所述的X为氯或溴。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的惰性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、四氢呋喃、环己烷和二甲基亚砜中的一种或多种；和/或，所述的卤代试剂与所述的4-氰基-5-二氰基甲基-3-羟基-2-氧-3-吡咯啉二钠盐的摩尔比为1.05：1~1.5：1；和/或，所述的卤代反应的温度为-10~10℃。

3.一种如式IV所示的吡咯啉酮染料化合物的制备方法，其特征在于包含下列步骤：惰性有机溶剂中，惰性气体保护下，无水条件下，将4-氰基-5-二氰基甲基-3-羟基-2-氧-3-吡咯啉二钠盐与卤代试剂，以及如式V所示的取代苯胺进行如下所示的卤代反应和缩合反应，即可；

其中，卤代试剂的定义同权利要求1所述，R₁和R₂独立的为H或C₂~C₈烷基。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：当R₁和R₂独立的为H或C₂~C₈烷基时，所述C₂~C₈烷基为甲基、乙基、异丙基、异丁基或丁基。

5.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包含下列步骤：将如式Ｖ所示的取代苯胺、4-氰基-5-二氰基甲基-3-羟基-2-氧-3-吡咯啉二钠盐，以及惰性有机溶剂的混合溶液，与所述卤代试剂进行卤代反应和缩合反应，即可。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包含下列步骤：将卤代试剂滴加至所述的混合溶液中，进行卤代反应和缩合反应，即可。

7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的惰性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、四氢呋喃、环己烷和二甲基亚砜中的一种或多种。

8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的卤代试剂与所述的4-氰基-5-二氰基甲基-3-羟基-2-氧-3-吡咯啉二钠盐的摩尔比为1.05：1~1.5：1；和/或，所述的如式Ｖ所示的取代苯胺与所述的4-氰基-5-二氰基甲基-3-羟基-2-氧-3-吡咯啉二钠盐的摩尔比为1.05：1~1.5：1。

9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的卤代反应和缩合反应交替同时进行，温度为-10~80℃。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的卤代反应和缩合反应交替同时进行，先在-10~10℃反应1~3小时，再在5~60℃反应2~3小时。