[发明专利]RA97甜菊糖甙的不定形晶型及其制备方法无效
申请号: | 201210594883.4 | 申请日: | 2012-12-31 |
公开(公告)号: | CN103059079A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 王彦飞;楼鹏;乔长晟;李政;马正旺 | 申请(专利权)人: | 天津北洋百川生物技术有限公司 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/06 |
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地址: | 300457 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ra97 甜菊糖 定形 及其 制备 方法 | ||
1.RA97的甜菊糖甙的不定形晶型form I,所述甜菊糖甙RA97的不定形晶型Form I结构如图1、图3和图4所示,其X-射线粉末衍射图谱中无特定2θ特征峰位。
2.根据权利要求1所述的RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form I,其特征在于所述Form I的红外吸收图谱特征峰位于550cm。
3.根据权利要求1所述的RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form I,其特征在于所述Form I的DSC扫描显示200℃前无固定熔点。
4.如权利要求1-3任一所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form I的制备方法,包括如下步骤:
甜菊糖甙粗品与溶剂混合,控温30℃~40℃使其溶解;再梯度加热至40℃~70℃回流6小时,保持溶液温度在40℃以上热过滤除去不溶物;然后搅拌冷却至室温,过滤得结晶物,烘干得到无定形晶型Form I;溶剂由甲醇、乙醇、丙酮或水中至少一种组成;所述甜菊糖甙粗品与溶剂的质量比为1:10-40。
5.如权利要求4所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form I的制备方法,其特征在于所述溶剂为甲醇和水。
6.如权利要求4所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form I的制备方法,其特征在于所述甜菊糖甙粗品与溶剂混合步骤中可在溶剂中添加一种或多种助溶剂,所述助溶剂为:异丙醇或异丁醇。
7.如权利要求4或5所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form I的制备方法,其特征在于所述甜菊糖甙粗品与溶剂和助溶剂的质量比为1:2-20,所述溶剂与助溶剂的质量比为1-15:1。
8.如权利要求4所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form I的制备方法,其特征在于所述溶剂为甲醇。
9.如权利要求4所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form I的制备方法,其特征在于所述溶剂由甲醇和水组成,甲醇和水的质量比例为1:1;所述甜菊糖甙粗品与溶剂的质量比为1:15。
10.如权利要求4所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form I的制备方法,其特征在于所述溶剂为甲醇;所述助溶剂为:异丙醇;所述甜菊糖甙粗品与溶剂和助溶剂的质量比为1:10,所述溶剂与助溶剂的质量比为8:1。
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