[发明专利]一种阻燃聚酯薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述阻燃聚酯薄膜按以下方法制备得到：

二元酸和二元醇按物质的量之比1:1.1~1.5加入反应釜内，然后加入阻燃单体、抗氧化剂、酯化催化剂，氮气环境下，升温至120~140℃搅拌反应0.5~1小时，再升温至240~260℃，在釜内压力为0.2~0.4Mpa下进行酯化反应，反应2~3小时，然后抽真空、升温至260~285℃，在绝对压力小于60pa下，进行缩聚反应2~3小时，制备得到阻燃聚酯物；所述阻燃单体的物质的量用量为二元酸的物质的量的1~5%； 所述阻燃聚酯物在120℃~150℃下干燥6~8小时后，在氮气保护下，经熔融挤出、双轴拉伸，制得所述阻燃聚酯薄膜；

所述二元酸为对苯二甲酸；所述二元醇为乙二醇或丁二醇；

所述阻燃单体为如式I或式II所示的化合物：

。

2.如权利要求1所述的阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述阻燃单体按以下方法制备得到：

（1）六氯环三磷腈溶于乙腈溶剂中，然后加入碳酸钾充分搅拌，50~60℃缓慢滴加对羟基苯甲醛溶于乙腈的溶液，滴加完毕后在氮气保护下，升温回流反应3~4h，冷却至50~60℃，缓慢滴加苯酚溶于乙腈的溶液，滴加完毕再升温回流反应8~10h，反应结束后，反应液a后处理得到如式III所示的中间体；所述六氯环三磷、对羟基苯甲醛、苯酚、碳酸钾的物质的量之比为1：2~2.1：4.2~4.3：9~10;

（2）步骤（1）得到的如式III所示的中间体溶于四氢呋喃中，再加入高锰酸钾、氢氧化钠和蒸馏水，升温回流反应12~15h，反应结束后，反应液b后处理得如式I所示的化合物；所述如式III所示的中间体、高锰酸钾、氢氧化钠的物质的量之比为1：2.9~3.2:2.0~2.3;

（3）步骤（1）得到的如式III所示的中间体溶于二氯甲烷中，再加入硼氢化钠、硫酸铜，室温搅拌反应16~20h，反应结束后，反应液c后处理得到如式II所示的化合物；所述如式III所示的中间体、硼氢化钠、硫酸铜的物质的量之比为1：3~3.2:0.28~0.35。

3.如权利要求1所述的阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076或抗氧剂1425。

4.如权利要求3所述的阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述抗氧化剂的质量用量为二元酸与二元醇的总质量的0.1~0.5%。

5.如权利要求1所述的阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述酯化催化剂为醋酸锰、醋酸钴、醋酸锑或三氧化二锑。

6.如权利要求5所述的阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述酯化催化剂的质量用量为二元酸与二元醇的总质量的0.01~0.1%。

7.如权利要求2所述的阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述阻燃单体按以下方法制备得到：

（1）六氯环三磷腈溶于乙腈溶剂中，然后加入碳酸钾充分搅拌，50~60℃缓慢滴加对羟基苯甲醛溶于乙腈的溶液，滴加完毕后在氮气保护下，升温回流反应3~4h，冷却至50~60℃，缓慢滴加苯酚溶于乙腈的溶液，滴加完毕再升温回流反应8~10h，反应液a冷却、过滤、滤液a蒸馏回收溶剂，剩余物溶于甲苯，依次用氢氧化钠水溶液、稀盐酸、去离子水洗至中性，干燥，过滤，滤液b蒸除溶剂后得到如式III所示的中间体；所述六氯环三磷、对羟基苯甲醛、苯酚、碳酸钾的物质的量之比为1：2~2.1：4.2~4.3：9~10;

（2）步骤（1）得到的如式III所示的中间体溶于四氢呋喃中，再加入高锰酸钾、氢氧化钠和蒸馏水，升温回流反应12~15h，反应结束后，反应液b过滤，滤液c依次用稀盐酸、去离子水洗涤至中性，干燥，过滤，滤液d蒸除溶剂后得如式I所示的化合物；所述如式III所示的中间体、高锰酸钾、氢氧化钠的物质的量之比为1：2.9~3.2:2.0~2.3;

（3）步骤（1）得到的如式III所示的中间体溶于二氯甲烷中，再加入硼氢化钠、硫酸铜，室温搅拌反应16~20h，反应结束后，反应液c过滤，滤液e用去离子水洗至中性，干燥，过滤，滤液f蒸除溶剂后得到如式II所示的化合物；所述如式III所示的中间体、硼氢化钠、硫酸铜的物质的量之比为1：3~3.2:0.28~0.35。