[发明专利]一种富集纯化万寿菊中叶黄素的新方法

说明书

技术领域：

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种叶黄素的纯化方法，特别是涉及一种利用超临界CO₂萃取和膜分离技术富集纯化万寿菊中叶黄素的制备方法。

背景技术：

万寿菊为一年生草本植物，是提取纯大然黄色素的理想原料，在非洲名为Khakibush(卡基布许)，常见它垂吊于土著的茅屋下，以驱赶成群的苍蝇。株高60～100cm，全株具异味，茎粗壮，绿色，直立。单叶羽状全裂对生，裂片披针形，具锯齿，上部叶时有互生，裂片边缘有油腺，锯齿有芒，头状花序着生枝顶，径可达10cm，黄或橙色，总花梗肿大，花期8～9月。瘦果黑色，冠毛淡黄色。下位子房上位花。舌状花瓣。万寿菊喜温暖湿润和阳光充足环境，喜湿，耐干旱。生长适宜温度为15～25℃，花期适宜温度为18～20℃，要求生长环境的空气相对温度在60～70％，冬季温度不低于5℃。夏季高温30℃以上，植株徒长，茎叶松散，开花少。10℃以下，生长减慢。万寿菊为喜光性植物，充足阳光对万寿菊生长十分有利，植株矮壮，花色艳丽。阳光不足，茎叶柔软细长，开花少而小。万寿菊对土壤要求不严，以肥沃、排水良好的沙质壤土为好。

万寿菊含有丰富的叶黄素。叶黄素是一种广泛存在于蔬菜、花卉、水果与某些藻类生物中的天然色素，它能够延缓老年人因黄斑退化而引起的视力退化和失明症，以及因机体衰老引发的心血管硬化、冠心病和肿瘤疾病。美国从20世纪70年代起就开始从万寿菊中提取叶黄素，最早是加在鸡饲料里，可以提高鸡蛋的营养价值。叶黄素还可以应用在化妆品、饲料、医药、水产品等行业中。国际市场上，1克叶黄素的价格与1克黄金相当。

叶黄素是万寿菊中的主要提取物，它广泛用于饲料添加剂和食品添加剂领域。近年，叶黄素被大量用于功能性保健食品的研发和生产上。据统计，目前我国每年叶黄素的产量在8亿克左右，占世界总产量的85％；而每年世界上的叶黄素需求量在13亿克到15亿克，缺口在3亿克到5亿克。作为万寿菊深加工产品，叶黄素晶体(食品医药原料)每吨售价在1500万元左右，效益十分可观。而其精加工产品叶黄素软胶囊和叶黄素片剂或水剂，附加值更高。国内提取叶黄素大多以酶法和有机溶剂提取为主，其工艺复杂，提取率低；而运用超临界CO₂萃取和膜分离纯化技术提取速度快，分离纯度高，可以得到90％以上的叶黄素成品。

发明内容：

本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，采用超临界CO₂萃取和膜分离技术富集纯化万寿菊中叶黄素的制备方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种利用超临界CO₂萃取和膜分离技术富集纯化万寿菊中叶黄素的制备方法，其步骤如下：

(1)将万寿菊干花粉碎后过80～100目筛，加入到CO₂超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，萃取压力为20MPa～40MPa，温度为50℃～60℃，萃取时间80min～120min，得萃取液；

(2)将经(1)处理后的萃取液经过微滤截留微粒、细菌及其他污染物，压力控制在0.1～0.7MPa，孔径范围在0.1～1微米，得过滤液；

(3)将经微滤的过滤液再经过超滤，除去胶体，温度控制在20～40℃，压力控制在0.1～0.6MPa，得叶黄素半成品，其含量在35％以上；

(4)所得过滤液再进行纳滤工序，操作温度控制在20～40℃，压力控制在0.1～0.6MPa，得叶黄素浓缩液；

(5)浓缩液在70～85℃之间进行喷雾干燥，得叶黄素成品，其含量在90％以上。

所述步骤(1)中，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2％～4％。

所述步骤(1)中，CO₂流量为1～3mg/g生药·min。

所述步骤(3)中，超滤截留分子量范围在3000～300000。

所述步骤(4)中，纳滤截留相对分子量范围在100～1000。

实验适用于室温为15-30℃下进行。

用本法制备的叶黄素纯度可达到90％以上。本法适用于以各种含叶黄素的天然植物，天然植物的提取物为原料制备高纯度的叶黄素，用超临界CO₂萃取可确保原有的色、味不因受热破坏，更能确保其中热敏性，易氧化物质不被破坏；还可在萃取的过程中同时对萃取物进行分离纯化；结合膜分离技术制备叶黄素，可在常温下进行，有效成分损失极少，保持原有风味，产品不受污染，可连续进行，工艺简单，操作方便，易于自动化。

具体实施方式：