[发明专利]一种从草苁蓉中提取草苁蓉甙的方法有效
申请号: | 201210595605.0 | 申请日: | 2012-12-13 |
公开(公告)号: | CN103044504A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 万莉;姚德坤;张亚红;姚德利 | 申请(专利权)人: | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
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地址: | 165000 黑龙江省加格达*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苁蓉 提取 方法 | ||
1.一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法,其步骤如下:
(1)将干草苁蓉粉碎,加入到CO2超临界萃取器中,用乙醇作为夹带剂,萃取压力为20MPa~40MPa,温度为50℃~60℃,萃取时间100min~140min,得萃取物;
(2)将经步骤(1)处理的草苁蓉萃取液用盐酸调其pH值为3.0~4.0,静置、抽滤、减压浓缩得草苁蓉甙粗提物;
(3)将所得草苁蓉甙粗提物用大孔吸附树脂进行吸附;
(4)用40%、50%、60%、70%、80%、90%不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集草苁蓉甙各阶段洗脱液;
(5)将草苁蓉甙各阶段洗脱液浓缩回收乙醇,得草苁蓉甙半成品,其含量为30%以上;
(6)将所得草苁蓉甙半成品上硅胶层析柱,并以丙酮∶甲醇以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1不同体积比例进行洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集草苁蓉甙各阶段洗脱液,减压浓缩,回收溶剂;
(7)将所收集的草苁蓉甙浓缩液用溶剂结晶,分离结晶,洗涤,干燥精制得草苁蓉甙,其含量在95%以上。
所述步骤(3)中所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的X-5、NKA-9、S-8、D3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型树脂中的一种,吸附为静态吸附或动态吸附。
2.根据权利要求1所述的利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法,其特质是:所述的步骤(1)中,干草苁蓉粉碎后过60~80目筛。
3.根据权利要求2所述的利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法,其特征是:所述的步骤(1)中,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1%~3%。
4.根据权利要求3所述的利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法,其特征是:所述的步骤(1)中,CO2流量为1~3mg/g生药·min。
5.根据权利要求4所述的利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法,其特征是:所述的步骤(7)中,浓缩液结晶所用的溶剂为无水乙醇。
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