[发明专利]一种用于全密封制备甲基吡啶磷的反应装置无效
申请号: | 201210596229.7 | 申请日: | 2012-12-19 |
公开(公告)号: | CN103087104A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 袁相质;张红光 | 申请(专利权)人: | 宁波远利化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/6561 | 分类号: | C07F9/6561 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 315000 浙江省宁波市镇海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 密封 制备 甲基 吡啶 反应 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种用于制备甲基吡啶磷的设备,特别是一种可全密封制备甲基吡啶磷的反应装置。
背景技术
甲基吡啶磷又名甲基吡噁磷,是一种优良的杀虫剂,化学名为S-[6-氯-恶唑(4,5-b)吡啶-2(3氢)-酮基-甲基]-O,O-二甲基硫代磷酸酯,分子式为C9H10ClN2O5PS,分子量为了324.68。甲基吡啶磷是一种优良的杀螨剂,兼具杀虫活性,属触杀和胃毒药剂,持效性好,杀虫谱广,可用于棉花、果树、蔬菜及牲畜、公共卫生和家庭,防治各种螨类及蠢,蚜虫、叶虱、小食心虫、马铃薯甲虫和苍蝇、蟑螂等,本剂对人畜低毒,属高效、低毒、低残留性的安全药剂,因此甲基吡啶磷成为世界卫生组织(WHO)推荐使用的有机磷杀虫剂。又因为该甲基吡啶磷中制成乳剂、喷雾剂、粉剂、可湿性粉和可溶性颗粒,因此特别适用于防治苍蝇等害虫。
常规的甲基吡啶磷制备工艺主要包括三个步骤:步骤一,以恶唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮为原料,然后经过亲核氯代、羟甲基化生成甲基吡啶磷的一种中间体支链氯代产物;步骤二,以亚磷酸二甲酯与硫磺反应,在甲醇钠的作用下,生成甲基吡啶磷的另一种中间体硫代磷酸酯;步骤三,最后由支链氯代产物与硫代磷酸酯缩合反应进一步合成甲基吡啶磷。请参照图1,为现有制备所述甲基吡啶磷的装置的模块示意图,所述装置包括第一反应单元100,第二反应单元200,以及与所述第一、第二反应单元100、200连接的第三反应单元300。在所述第一反应单元100用于制备中间产物支链氯代产物。第二反应单元200用于制备中间产物硫代磷酸酯。上述两种中间产物即支链氯代产物及硫代磷酸酯最后进入第三反应单元300,生产最终产品甲基吡啶磷。
请参见图2,为传统第一反应单元100的结构示意图,所述第一反应单元100包括一第一反应釜10、多个与该第一反应釜10相通的第一储料罐20、一储气罐30及废气回收罐40及一第一搅拌装置50。所述第一储料罐20包括一恶唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮储料罐21,一N,N-二甲基甲酰胺(DMF)储料罐22、一多聚甲醛储料罐23及一氯化亚砜储料罐24。所述储气罐30储存有氯气,在反应时,通过一通气管(图未示)将气体导入第一反应釜10。所述废气回收罐40则通过伸入到第一反应釜10中的一回收管(图未示)回收反应所产生的废气。所述第一搅拌装置50包括延伸至第一反应釜10内的第一搅拌棒51。在反应时,将恶唑吡啶酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、多聚甲醛及氯化亚砜等原料按照一定次序加入第一反应釜10,并通入氯气,边搅拌边反应。请参见图3,为传统第二反应单元200的结构示意图,所述第二反应单元200包括一第二反应釜210、多个与该第二反应釜210相通的第二储料罐220、及第二搅拌装置230。所述第二储料罐220包括一硫磺储料罐221、一甲醇储料罐222、一甲醇钠储料罐223及一亚磷酸二甲酯储料罐224。所述第二搅拌装置230包括延伸至第二反应釜210内的第二搅拌棒231。在反应时,将硫磺储料罐221、甲醇储料罐222、甲醇钠储料罐223及亚磷酸二甲酯224等原料按照一定次序加入第二反应釜210,边搅拌边反应。反应完成时,再添加新的原料。
然而,所述第一反应单元100制备所述支链氯代产物时,难以做到完全密封,在制备过程中容易出现跑、冒、滴、漏等情况。而所述支链氯代产物在制备过程所产生的气体(如氯化氢)均具有较强毒性及腐蚀性,泄漏出来容易影响生产环境及人体身体健康,不利于环境保护。原因有二:第一,由于所述恶唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮为固态原料,每次加料时,都需人工加料,而人工加料必须打开所述第一反应釜10,影响所述第一反应釜10的密封。第二,由于所述第一反应釜10具有第一搅拌装置50,第一搅拌装置50与第一反应釜10之间的密封点容易遭到制备所述支链氯代产物的原料如氯化亚砜及在反应中所产生的气体如氯化氢的腐蚀,影响第一反应釜10的密封,成为不能杜绝有害气体泄漏的隐患点。
发明内容
有鉴于此,有必要提供一种利于整个生产环境清洁化的用于全密封制备甲基吡啶磷的反应装置,以克服上述不足。
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