[发明专利]一种全密封清洁化生产甲基吡啶磷的工艺

权利要求书

1.一种全密封清洁化生产甲基吡啶磷的工艺，其包括如下步骤：

提供一反应装置，其包括一第一反应单元、一第二反应单元及与所述第一、第二反应单元分别连通的第三反应单元，该第一反应单元包括一旋流釜、一恶唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮储料罐、一N，N-二甲基甲酰胺储料罐、一多聚甲醛储料罐、一氯化亚砜储料罐、一储气罐及一废气回收罐，所述氯化亚砜储料罐与所述旋流釜连通，所述储气罐及废气回收罐均与所述旋流釜连通；其特征在于：所述第一反应单元进一步包括一第一粉液混合泵，所述第一粉液混合泵包括一第一进口及一第一出口，所述恶唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮储料罐、N，N-二甲基甲酰胺储料罐及多聚甲醛储料罐与所述第一进口连通，所述第一出口与所述旋流釜连通；所述旋流釜包括一第一本体及一所述第一本体连接的锥形分散器，所述第一本体中空设置形成一第一反应腔，所述第一反应腔为一倒立的圆锥结构，所述氯化亚砜储料罐设置在所述第一反应腔的圆切面直径较大的一侧；定义所述第一反应腔的圆切面的直径沿轴向方向逐渐减小的方向为第一方向，所述锥形分散器的圆切面的直径沿第一方向逐渐增大；

制备支链氯代产物：在旋流釜中通入氯气，通过所述第一粉液混合泵从第一进口按照一定顺序吸入恶唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮、N，N-二甲基甲酰胺、多聚甲醛并均匀分散，将分散后的原料从第一出口输出并经由所述喷头从所述圆锥结构直径较大的一端沿其圆切面的切线方向射入所述第一反应腔，使所述射入的原料在所述第一本体与锥形分散器之间形成的回流腔旋转流下；在该第一反应腔滴加氯化亚砜，使恶唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮、N，N-二甲基甲酰胺、多聚甲醛、氯化亚砜及氯气在第一反应腔依次完成亲核氯代反应、羟甲基化反应及支链氯代反应从而得到支链氯代产物；

制备硫代磷酸酯：在反应釜中以亚磷酸二甲酯与硫磺反应，在甲醇钠的作用下得到硫代磷酸酯；

制备甲基吡啶磷：使所述支链氯代产物、硫代磷酸酯分别从第一反应单元、第二反应单元送到第三反应单元，并在第三反应单元进行缩合反应生成所述甲基吡啶磷。

2.如权利要求1所述的全密封清洁化生产甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述旋流釜还包括一个用于输入氯气的导管，所述锥形分散器为一中空结构，导管穿过所述旋流釜并插设在所述中空结构的锥形分散器。

3.如权利要求2所述的全密封清洁化生产甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述导管为一文丘里管。

4.如权利要求1所述的全密封清洁化生产甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述锥形分散器设置在所述第一本体中，所述锥形分散器的轴线与第一本体的轴线重合。

5.如权利要求1所述的全密封清洁化生产甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述亲核氯代反应进一步包括如下步骤：将原料恶唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮及溶剂N，N-二甲基甲酰胺从所述恶唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮储料罐及N，N-二甲基甲酰胺储料罐吸入第一粉液混合泵进行混合并均匀分散，将分散后的混合液通过第一进料口射入旋流釜，与旋流釜中的氯气进行亲核氯代反应得到氯代产物。

6.如权利要求5所述的全密封清洁化生产甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述羟甲基化反应进一步包括如下步骤：将多聚甲醛从多聚甲醛储料罐吸入第一粉液混合泵均匀分散后射入旋流釜，在旋流釜中与所述氯代产物发生羟甲基化反应得到羟甲基化产物。

7.如权利要求6所述的全密封清洁化生产甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述制备支链氯代产物的步骤进一步包括如下步骤：将旋流釜中的固液两相原料从第一出口料吸入第一粉液混合泵进行进一步分散，然后通过喷头射入旋流釜。

8.如权利要求6或7所述的全密封清洁化生产甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述支链氯代反应进一步包括如下步骤：通过氯化亚砜储料罐往旋流釜添加氯化亚砜，使该羟甲基化产物与氯化亚砜进行支链氯代反应得到所述支链氯代产物。