[发明专利]一种磺酰胺基甲酸酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及除草剂技术领域，更具体地说，涉及一种烟嘧磺隆中间体磺酰胺基甲酸酯的合成方法。

背景技术

烟嘧磺隆是新一代广谱、高效、低毒、低残留磺酰脲类除草剂，其中间体磺酰胺基甲酸酯合成反应式为：

目前，烟嘧磺隆的中间体磺酰胺基甲酸酯的合成路线主要为：2-氯-N，N-二甲基烟酰胺在氨水氨化得到2-氨基-N，N-二甲基烟酰胺；再滴加氯甲酸酯，反应得到磺酰胺基甲酸酯。此工艺存在的主要不足是：(1)需要复杂的氨化工艺，影响烟嘧磺隆最终的产率和收率；(2)氯甲酸酯是剧毒物质，对环境和人不友好，三废排量多。

发明内容

为了解决目前烟嘧磺隆中间体磺酰胺基甲酸酯合成中的上述缺点，本发明提供了一种烟嘧磺隆中间体磺酰胺基甲酸酯的合成方法，该方法避免了氨水氨化工艺，简化了合成工艺；同时避免了剧毒原料氯甲酸酯的使用，减少了三废的排放，对环境友好。

本发明是通过以下技术方案实现的，一种磺酰胺基甲酸酯的合成方法，包括如下步骤：以2-氯磺酰-N，N-二甲基烟酰胺和氨基甲酸乙酯为原料，在缚酸剂存在条件下，冰浴控制温度0～10℃反应3～5h，过滤，干燥，即得。

优选的，所述2-氯磺酰-N，N-二甲基烟酰胺和氨基甲酸乙酯反应的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲基四氢呋喃、四氢呋喃、苯、甲苯或乙腈。

优选的，所述溶剂预先经过干燥处理。

优选的，所述缚酸剂为三甲胺、三乙胺、吡啶、氢氧化钠、碳酸钾或碳酸钠。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明提供的烟嘧磺隆中间体磺酰胺基甲酸酯的合成方法以2-氯磺酰-N，N-二甲基烟酰胺和氨基甲酸乙酯为原料，在缚酸剂存在条件下，冰浴控制温度0～10℃反应3～5h，过滤，干燥，即得。与一般的氯甲酸酯方法相比具有，省去氨化工艺，简化合成工艺，提高产率和收率；同时避免了剧毒氯甲酸酯的使用，减少了三废的排放，对环境友好。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1、磺酰胺基甲酸酯的合成方法

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入10.68克氨基甲酸乙酯、10ml干燥吡啶和200ml干燥二氯乙烷溶剂，冰浴控制温度，搅拌降温至5℃，滴加24.85克2-氯磺酰-N，N-二甲基烟酰胺溶液，控制温度在0℃，搅拌反应4.0h，过滤、洗涤、干燥后得产品28.2克，测得含量97.41％，计算产品收率93.7％。

实施例2、磺酰胺基甲酸酯的合成方法

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入10.68克氨基甲酸乙酯、10ml干燥三乙胺和200ml干燥二氯甲烷溶剂，冰浴控制温度，搅拌降温至5℃，滴加24.85克2-氯磺酰-N，N-二甲基烟酰胺溶液，控制温度在2℃，搅拌反应5.0h，过滤、洗涤、干燥后得产品27.3克，测得含量96.73％，计算产品收率90.7％。

实施例3、磺酰胺基甲酸酯的合成方法

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入10.68克氨基甲酸乙酯，10ml干燥三甲胺、和200ml干燥甲苯溶剂，冰浴控制温度，搅拌降温至5℃，滴加24.85克2-氯磺酰-N，N-二甲基烟酰胺溶液，控制温度在4℃，搅拌反应3.0h，过滤、洗涤、干燥后得产品28.3克，测得含量97.40％，计算产品收率93.9％。

实施例4、磺酰胺基甲酸酯的合成方法

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入10.68克氨基甲酸乙酯，10g干燥碳酸钠和200ml干燥四氢呋喃溶剂，冰浴控制温度，搅拌降温至5℃，滴加24.85克2-氯磺酰-N，N-二甲基烟酰胺溶液，控制温度在6℃，搅拌反应4.0h，过滤、洗涤、干燥后得产品28.0克，测得含量97.40％，计算产品收率93.0％。

实施例5、磺酰胺基甲酸酯的合成方法