[发明专利]一种磺酰胺基甲酸酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及除草剂技术领域，更具体地说，涉及一种烟嘧磺隆中间体磺酰胺基甲酸酯的合成方法。

背景技术

烟嘧磺隆是新一代广谱、高效、低毒、低残留磺酰脲类除草剂，其中间体磺酰胺基甲酸酯合成反应式为：

目前，烟嘧磺隆的中间体磺酰胺基甲酸酯的合成路线主要为：2-氯-N，N-二甲基烟酰胺在氨水氨化得到2-氨基-N，N-二甲基烟酰胺；再滴加氯甲酸酯，反应得到磺酰胺基甲酸酯。此工艺存在的主要不足是：(1)需要复杂的氨化工艺，影响烟嘧磺隆最终的产率和收率；(2)氯甲酸酯是剧毒物质，对环境和人不友好，三废排量多。

发明内容

为了解决目前烟嘧磺隆中间体磺酰胺基甲酸酯合成中的上述缺点，本发明提出了一种磺酰胺基甲酸酯的合成方法，该方法避免了氨水氨化工艺，简化了合成工艺；同时避免了剧毒原料氯甲酸酯的使用，减少了三废的排放，对环境友好。

本发明是通过以下技术方案实现的，一种磺酰胺基甲酸酯的合成方法，包括如下步骤：以2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺和碳酸二甲酯为原料，在催化剂甲醇钠、乙酸锌或三氟甲磺酸镱的作用下，20～40℃反应4～6h后，用浓盐酸中和，过滤出去氯化钠，滤液用无水硫酸钠干燥，蒸出溶剂，即得。

优选的，所述2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺和碳酸二甲酯反应的溶剂为甲苯、甲醇、苯、氯仿、乙腈或四氢呋喃。

优选的，所述2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺和碳酸二甲酯反应的温度为25～35℃。

优选的，所述2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺和碳酸二甲酯反应的时间为5h。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明提供的磺酰胺基甲酸酯的方法以2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺和碳酸二甲酯为原料，在催化剂作用下，20～40℃反应4～6h后用浓盐酸中和，过滤除去氯化钠，滤液用无水硫酸钠干燥，蒸出溶剂，即可；与一般的氯甲酸酯方法相比具有，省去氨化工艺，简化合成工艺，提高产率和收率；同时避免了剧毒氯甲酸酯的使用，减少了三废的排放，对环境友好。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1、磺酰胺基甲酸酯的合成方法

在装有搅拌器，冷凝器(上附有氯化钙干燥管)、温度计、滴液反应漏斗的四口烧瓶中，加入适量甲醇，外部冷却下，分次加入金属钠2.8克，反应放热，至完全生成甲醇钠溶液；稍冷却，加入28ml干燥的甲苯溶剂和22.9克2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺，室温搅拌30min，固体全部溶解，然后加入碳酸二甲酯12.6克，升温至20℃，搅拌反应5h；反应结束后，用浓盐酸中和，过滤除去氯化钠，滤液用无水硫酸钠干燥；蒸出溶剂，得产品26.4克，测得含量96.8％，计算产品收率92.0％。

实施例2、磺酰胺基甲酸酯的合成方法

在装有搅拌器，冷凝器(上附有氯化钙干燥管)、温度计、滴液反应漏斗的四口烧瓶中，加入26.4ml乙酸锌液体、28ml干燥的苯溶剂和22.9克2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺，室温搅拌30min，固体全部溶解，然后加入碳酸二甲酯12.6克，升温至25℃，搅拌反应5h；反应结束后，用浓盐酸中和，过滤除去氯化钠，滤液用无水硫酸钠干燥；蒸出溶剂，得产品26.8克，测得含量97.2％，计算产品收率93.4％。

实施例3、磺酰胺基甲酸酯的合成方法

在装有搅拌器，冷凝器(上附有氯化钙干燥管)、温度计、滴液反应漏斗的四口烧瓶中，加入2.8克三氟甲磺酸镱、28ml干燥的甲醇溶剂和22.9克2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺，室温搅拌30min，固体全部溶解，然后加入碳酸二甲酯12.6克，升温至30℃，搅拌反应4h；反应结束后，用浓盐酸中和，过滤除去氯化钠，滤液用无水硫酸钠干燥；蒸出溶剂，得产品26.7克，测得含量97.0％，计算产品收率93.0％。

实施例4、磺酰胺基甲酸酯的合成方法