[发明专利]一种高压雾化结合逆流的醇沉装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于中药分离纯化技术与设备领域，特别涉及一种高压雾化结合逆流的醇沉装置及方法。

背景技术

五十年代后期，中药的提取工艺中就有水提醇沉法的记载。时至今日，已有相当比例的中药制剂尤其是中药注射剂均采用了水提醇沉工艺，利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制，改善制剂的澄明度，提高药液质量。具体操作是：中药材经水提取，浓缩得到浸膏，再用一定体积和度数的乙醇沉淀除去杂质，其原理是中药有效成分(如酚酸类、生物碱盐类、苷类等)既溶于水又溶于乙醇，用适当浓度的乙醇经一次或多次沉降可以有效地除去粘液质、糊化淀粉、果胶等杂质。通常，当乙醇含量达50％～60％时，可以除去淀粉等杂质；70％时可除去蛋白质等杂质；80％时几乎可以除去全部蛋白质、无机盐类杂质。目前，生产上普遍采用的醇沉方式是将中药水提取液浸膏倒入容器边搅拌边加乙醇，然后静置24～72小时后放出醇液进行离心或过滤除去沉淀，清理容器再进行下一批醇沉。所用到的醇沉设备主要为醇沉罐等容器。传统醇沉设备及操作方式存在以下不足：(一)醇沉不充分，批次间质量不稳定；(二)整个过程不连续，生产效率低；(三)有效成分容易形成包裹，产品回收率低。

发明内容

为了克服目前醇沉工艺批次间质量不稳定、整个过程不连续、生产效率低、产品回收率低的不足，本发明提供了一种高压雾化结合逆流的醇沉装置及方法，具有且易于操作、可连续化生产、回收率高的特点。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种高压雾化结合逆流的醇沉装置，包括搅拌罐1，搅拌罐1下部料液出口通过管路与中转罐2的下部进料液口相连通，其管路上设有料液输送泵8，中转罐2下部出料口通过管路与醇沉罐3顶部进料口相连通，其管路上设置有柱塞泵9，醇沉罐3上部清液出口通过管路与静置罐6上部进液口相连通；醇沉罐3下部溶剂进口通过管路与溶剂储罐4下部出口相连通，其管路上设置有料液输送泵10，醇沉罐3底部醇沉渣出口通过管路与离心机5进口相连通，离心机5出口通过管道与静置罐6进口相连通。

一种高压雾化结合逆流的醇沉方法，包括以下步骤：

步骤一、预先加好乙醇：在醇沉罐3中加入2/3～3/4罐体积的乙醇；

步骤二、搅拌：将比重1.10～1.20的中药浸膏加入搅拌罐1中，开启搅拌罐1上的搅拌装置7，搅拌10～40分钟后，搅拌速率为60～120r/min；开启阀门11和料液输送泵8，将料液送入中转罐2；

步骤三、高压雾化结合逆流醇沉：开启柱塞泵9，调整柱塞泵压力为2.0～5.0Mpa，依次通过高压管道和第一喷嘴18，将中药浸膏喷洒成雾状液滴进入醇沉罐3中，所述喷雾速度300～400L/h，第一喷嘴18埋入乙醇液面下3cm处；然后将溶剂储罐4中的乙醇经过第二喷嘴19逆流喷入醇沉罐3中，所述逆流喷雾速度1800～2400L/h；

步骤四、离心，静置：打开醇沉罐3上部出口阀门12，让上清液连续溢流进入静置罐6静置，醇沉渣排入离心机5中离心10～20min/次，转速为900～1500r/min，所述上部出口距罐顶30～35cm，并高于第一喷嘴18的水平位置10cm，离心清液进入静置罐6静置，所有清液进入静置罐静置24h。

本发明中高压雾化结合逆流醇沉的基本原理是：利用高压喷雾机或高压柱塞泵将物料混悬液通过高压喷雾，喷洒成极细小的雾状液滴，使之和乙醇溶剂的接触表面积大大增加，同时溶剂作连续逆流的流动，物料与溶剂之间能够充分有效地接触，实现高效醇沉。

本发明一种高压雾化结合逆流的醇沉方法和装置，适用于中药提取液、中药浸膏、中药注射剂和中药口服液的醇沉生产工艺。该方法与传统的搅拌醇沉操作方式相比具有醇沉充分、生产效率高、产品回收率高质量均一稳定的优点，特别适用于中药提取液和中药浸膏的醇沉工艺。

本发明与传统的搅拌醇沉工艺相比较具有以下优点：

(1)杂质醇沉充分，产品质量均一稳定，回收率高；

(2)生产效率大大提高，以前24小时只能醇沉600～800公斤浸膏，改进后24小时能醇沉2400～3000公斤浸膏；

(3)设备的自动化程度较高，且易于操作，可连续化生产。

附图说明

本发明一种高压雾化结合逆流的醇沉装置。

具体实施方式

下面结合附图说明和实施例对本发明做进一步描述。