[发明专利]乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦的制备方法有效
申请号: | 201210598055.8 | 申请日: | 2012-12-29 |
公开(公告)号: | CN103910759A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 岳祥军;钟晓锋;王志邦 | 申请(专利权)人: | 安徽贝克生物制药有限公司 |
主分类号: | C07F9/535 | 分类号: | C07F9/535 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230088 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙氧甲酰基亚 乙基 苯基 制备 方法 | ||
1.一种乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦的制备方法,包括下述步骤:将三苯基磷、2-溴丙酸乙酯在溶剂中反应,静置分离,取水层,调节水层的PH值至7.5-8.5,收集沉淀,即得,其中,所述溶剂为选自苯、甲苯、二甲苯、混苯的任一种或其组合与水组成的混合溶剂,所述的苯、甲苯、二甲苯、混苯的任一种或其组合与水的体积比为1-5∶2-3,所述的混苯为选自苯、甲苯、二甲苯按照任意比例混合而成的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,反应温度为50-100℃,优选为60-90℃。
3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法,调节PH值的物质为碱性物质或碱性物质的水溶液,优选所述的碱性物质选自氢氧化锂、氢氧化铯、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸铯、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钠中的任一种或其组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,三苯基磷∶2-溴丙酸乙酯的摩尔比为1-2∶1,优选为1∶1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,所述溶剂中苯、甲苯、二甲苯、混苯的任一种或其组合与水的体积比为1∶2.5。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,在收集沉淀时,采用苯、甲苯、二甲苯、混苯的任一种或其组合洗涤水层至少一次,优选洗涤2-3次。
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