[发明专利]一种1,2-二氧环乙烷类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种式（Ⅰ）所示1,2-二氧环乙烷类化合物的合成方法，其特征在于所述方法为：（1）以式（Ⅱ）所示5-氯-2-金刚烷酮和式（Ⅲ）所示4-氯-3-羟基苯甲酸甲酯为原料，在催化剂和三乙胺的作用下，于有机容剂中，在超声波下反应制备出式（Ⅳ）所示取代苯基甲氧基甲叉烷基金刚烷；所述催化剂为无水四氯化钛与金属锂、金属铝或金属镁中的一种或两种任意比例的混合物；所述5-氯-2-金刚烷酮与4-氯-3-羟基苯甲酸甲酯投料物质的量之比为1：1~5；（2）将步骤（1）制备的式（Ⅳ）所示取代苯基甲氧基甲叉烷基金刚烷通过光敏氧化反应制备式（Ⅰ）所示的1,2-二氧环乙烷类化合物；

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2.如权利要求1所述式（Ⅰ）所示1,2-二氧环乙烷类化合物的合成方法，其特征在于所述超声波频率为25~60KHz。

3.如权利要求1所述式（Ⅰ）所示1,2-二氧环乙烷类化合物的合成方法，其特征在于所述步骤（1）按如下方法进行：（1）将无水四氯化钛与有机溶剂a混合，通入氮气，加入金属元素，在25~60KHz的超声波下反应10~60min，再加入三乙胺a，在回流状态下缓慢滴加5-氯-2-金刚烷酮和4-氯-3-羟基苯甲酸甲酯的有机溶剂b混合液，滴加完毕后继续回流反应0.5~3h，获得反应液a，将反应液a后处理，获得式（Ⅳ）所示取代苯基甲氧基甲叉烷基金刚烷；所述金属元素为锂、铝或镁中的一种或两种任意比例的混合物；所述5-氯-2-金刚烷酮与4-氯-3-羟基苯甲酸甲酯投料物质的量之比为1：1~5；所述5-氯-2-金刚烷酮与无水四氯化钛物质的量之比为1：1~10；所述无水四氯化钛与金属元素总的物质的量之比为1：1~10；所述有机溶剂a为乙酸乙酯或四氢呋喃，所述有机溶剂b与有机溶剂a相同。                                                                                           

4.如权利要求3所述式（Ⅰ）所示1,2-二氧环乙烷类化合物的合成方法，其特征在于所述有机溶剂a和有机溶剂b总的体积用量以5-氯-2-金刚烷酮物质的量计为2~6ml/mmol。

5.如权利要求3所述式（Ⅰ）所示1,2-二氧环乙烷类化合物的合成方法，其特征在于所述三乙胺a的体积用量以5-氯-2-金刚烷酮的质量计为0.5~5ml/mmol。

6.如权利要求3所述式（Ⅰ）所示1,2-二氧环乙烷类化合物的合成方法，其特征在于所述反应液a后处理的方法为：反应结束后，将反应液a冷却至室温后，用饱和碳酸氢钠水溶液或乙酸乙酯萃取三次，合并有机层并用饱和氯化钠水溶液洗涤至pH值为中性，无水硫酸镁干燥，过滤，滤饼以体积比1:10的乙酸乙酯与环己烷混合液为洗脱剂进行硅胶柱层析，TLC跟踪检测，收集含目标组分的洗脱液，干燥，获得所述式（Ⅳ）所示取代苯基甲氧基甲叉烷基金刚烷。