[实用新型]扑热息痛控制式回流装置有效
申请号: | 201220192530.7 | 申请日: | 2012-04-23 |
公开(公告)号: | CN202527150U | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 徐金保 | 申请(专利权)人: | 常熟华港制药有限公司;徐金保 |
主分类号: | B01J14/00 | 分类号: | B01J14/00;B01D3/00;C07C233/25;C07C231/02 |
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地址: | 21555*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 扑热息痛 控制 回流 装置 | ||
技术领域
本实用新型属一种扑热息痛酰化反应的工艺流程装置,尤其是涉及一种扑热息痛控制式回流装置。
背景技术
目前公知的扑热息痛现代直接蒸馏装置,由酰化锅、冷凝器、稀醋酸接受缶和中醋酸接受缶组成,其特征是蒸馏冷凝的稀醋酸和中醋酸不再回流到酰化反应锅内,直接进入稀醋酸接受缶和中醋酸接受缶,酰化锅稀醋酸及中醋酸蒸汽出口和冷凝器上封头进口相连,冷凝器下出口从108℃到118℃蒸馏的稀醋酸通过稀醋酸阀门、稀醋酸视镜杯和稀醋酸接受缶相连,从118℃到130℃蒸馏的中醋酸,通过中醋酸阀门、中醋酸视镜杯和中醋酸接受缶相连。在酰化反应全过程中,由操作人员控制酰化锅夹套内的蒸汽压力来控制酰化反应温度、蒸馏稀醋酸及中醋酸的速度和酰化反应液小沸腾慢蒸馏稀醋酸的工艺操作,由于工厂的蒸汽压力波动频率太大,操作人员难以控制酰化锅夹套内稳定的蒸馏压力,酰化反应温度和蒸馏稀醋酸及中醋酸的速度就不稳定,由酰化反应理论确认,要提高酰化反应速度和转化率,就必须要提高酰化锅夹套内的蒸馏压力和酰化反应温度,蒸汽压力高后酰化反应液就会大沸腾引起蒸馏稀醋酸及中醋酸速度加快,因此既要酰化反应液大沸腾,又要蒸馏稀醋酸速度慢的工艺操作,在扑热息痛现代直接蒸馏装置中是不可能实现的,经前阶段4小时的小沸腾慢蒸馏稀醋酸的酰化反应液,经化验测试,酰化反应转化率为44%,开始小沸腾的温度由108℃下降到106℃,Δt温度2℃,到130℃的转化率为96%。
发明内容
为了克服扑热息痛现代直接蒸馏装置的缺点,本实用新型提供一种扑热息痛控制式回流装置其解决技术问题所采用的技术方案是:一种扑热息痛控制式回流装置,由酰化锅、冷凝器、U型液封回流管、稀醋酸接受缶和中醋酸接受缶组成,其特征是酰化锅稀醋酸及中醋酸蒸汽出口和冷凝器上封头进口相连,冷凝器下封头上的上出口标高,高出酰化锅回流液上进口标高350毫米,冷凝器下封头上设有排空出口、上出口和下出口,排空出口距离下封头法兰边40毫米,上出口距离下封头法兰边120毫米和距离下封头下面焊缝80毫米,排空出口和稀醋酸接受缶相连,上出口通过回流液视镜杯、U型液封回流管和酰化锅回流液上进口相连,并插入酰化锅内300毫米,下出口分为从107℃到118℃蒸馏的稀醋酸,通过稀醋酸阀门、稀醋酸视镜杯和稀醋酸接受缶相连,从118℃到130℃蒸馏的中醋酸,通过中醋酸阀门、中醋酸视镜杯和中醋酸接受缶相连,酰化锅、冷凝器上封头、冷凝器下封头、列管、管板、接口和管道的材质均采用316L,氩孤焊焊接,列管直径采用Φ25×3毫米,每根管长度1.5米,每立方米酰化锅的体积冷凝器传热面设计2平方米。该扑热息痛控制式回流装置,在酰化反应全过程中完全可以达到酰化反应工艺标准和实际工艺要求,即使酰化锅夹套的蒸汽压力有0.1mpa的波动造成不稳定的稀醋酸和中醋酸的蒸馏量,也不会影响到酰化反应全过程的工艺操作,蒸馏稀醋酸及中醋酸的速度和酰化反应温度,不是靠波动的蒸汽压力来控制,而是由操作人员在工艺操作时使蒸馏稀醋酸流量,大于排稀醋酸流量,并通过稀醋酸阀门,调节稳定的排出稀醋酸流量的同时,在回流液视镜杯中必须能观察到过量和流量不稳定的稀醋酸,通过U型液封回流管回到酰化锅的工艺状态,来控制酰化温度,约在3小时的升温曲线从107℃可以平稳的升到118℃及2小时升到130℃,在蒸馏稀醋酸和中醋酸118℃分割温度的设置,与酰化反应前配料醋酸的浓度有关,配料醋酸浓度在78%-80%时分割温度约在118℃,在实际生产中分割温度的设置,蒸馏中醋酸的量只要在配料醋酸使用时能达到平衡就可以,在前阶段4小时的大沸腾时,可以同时关闭稀醋酸阀门和中醋酸阀门全回流到酰化锅,酰化反应升温阶段,排稀醋酸快升温快,工艺操作稳定,经前阶段4小时大沸腾的酰化反应液,经化验测试,转化率为51%,酰化反应全回流的开始温度由110℃下降到107℃,Δt温度3℃到130℃的转化率为98%,与扑热息痛现代直接蒸馏装置相比,酰化反应前投料配比相同,前阶段4小时的转化率提高7%,开始回流温度提高2℃,Δt温度提高1℃,130℃的转化率提高2%,优于扑热息痛现代直接蒸馏装置。
附图说明
图1是扑热息痛现代直接蒸馏装置
图2是扑热息痛控制式回流装置
在图1中1-酰化锅 2-冷凝器 3-蒸汽压力表 4-稀醋酸阀门 5-稀醋酸视镜杯6-中醋酸阀门 7-中醋酸视镜杯 8-中醋酸贮缶 9-稀醋酸贮缶
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