[实用新型]一种用于特定化合物碳同位素分析系统的氧化反应装置有效

专利信息
申请号: 201220232646.9 申请日: 2012-05-22
公开(公告)号: CN202583141U 公开(公告)日: 2012-12-05
发明(设计)人: 李中平;李立武;陶明信;曹春辉;杜丽;王广;徐义 申请(专利权)人: 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 730013 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 特定 化合物 同位素 分析 系统 氧化 反应 装置
【说明书】:

技术领域

本实用新型涉及碳同位素分析系统的领域,尤其是一种用于特定化合物碳同位素分析系统的氧化反应装置。

背景技术

稳定同位素技术作为有效的手段对于揭示自然界中物质演化规律有着重要的意义,它可以为研究微观世界的原子、分子、离子提供丰富的信息。自上个世纪初稳定同位素质谱发明以来,地球科学家作为这项技术的最初推动者及应用者,并利用该技术对自然界元素丰度进行了测量。从目前来看,这种情况发生了很大的变化,目前已有越来越多领域的研究者利用该技术解决相应领域出现的问题。专业用于同位素组成分析的同位素比率质谱(Isotope ratio massspectrometer,IRMS)最早出现于20世纪40年代,它可以实现离子信号的连续、稳定接收,其灵敏度及精度都比传统的稳定同位素质谱有了大幅度的提高,因此可以广泛应用于自然界中同位素组成的微小变化的测量。

但是由于科学技术发展的原因,直到20世纪70年代末,气相色谱(Gaschromatography,GC)与IRMS的连接技术的突破,才使全样品的同位素组成分析发展到特定化合物(或单分子化合物)的同位素组成分析(Compound specificisotope analysis,CSIA),从而使同位素组成研究深入到分子级水平。特定化合物同位素分析技术可以实现样品的在线制备、自动传输及自动分析,其最大的优势是一次进样,可以实现复杂样品中单个化合物的同位素组成分析,同时其样品消耗量比传统的同位素质谱分析要低4~5个数量级。特别是最近十年来,特定化合物的碳同位素分析技术,已作为一种趋于成熟的工具在生物地球化学、油气地球化学、环境科学、生态学、古环境恢复、食品科学、违禁药物检测等多个研究领域中起到了不可替代的作用。

在目前现有特定化合物碳同位素在线测试系统中,氧化反应装置是连接GC与IRMS的核心组成部分。氧化反应装置主要包括加热系统、氧化反应系统及接口系统等,其作用是经GC分离后的化合物,通过氧化反应装置氧化生成分子结构相对简单的气体(如CO2)以便进行同位素组成分析。目前,国内外广泛应用的分析系统中的氧化反应装置及所用的氧化材料基本上是由国外仪器厂家独家提供,因此价格昂贵,也增加了同位素分析成本。更重要的是目前氧化装置本身设计的原因,在分析过程中,易导致同位素值与进样量在一定范围内呈现线性关系;特别对于高碳数化合物来说,氧化反应不完全则会导致系统灵敏度的下降及峰的拖尾,峰的拖尾会使色谱峰的分辨率下降,一定程度上制约了碳同位素测试精度的进一步提高。

发明内容

本实用新型要解决的技术问题是:为了克服上述中存在的问题,提供了一种用于特定化合物碳同位素分析系统的氧化反应装置,解决了由于氧化反应不完全导致的进样量与同位素值的线性变化问题,使特定化合物的碳同位素测试精度得到了进一步的提高。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:一种用于特定化合物碳同位素分析系统的氧化反应装置,包括氧化加热炉体和连接在氧化加热炉体上的电源导线以及热电偶,所述的氧化加热炉体内填充有氧化-催化材料,氧化加热炉体两端分别开设有第一陶瓷毛细管色谱柱和第二陶瓷毛细管色谱柱,所述的第一陶瓷毛细管色谱柱和第二陶瓷毛细管色谱柱是相互连接的贯穿于氧化加热炉体的一体式结构。第一陶瓷毛细管色谱柱和第二陶瓷毛细管色谱柱上分别连接有第一氧化装置接口和第二氧化装置接口,第一氧化装置接口上连接有气相色谱,第二氧化装置接口上连接有干燥装置,干燥装置连接有同位素比率质谱,在色谱柱箱的周期性升温及降温过程中,为了避免接口的松动、系统渗漏和测试灵敏度下降以及引起同位素分馏结果的偏差的现象产生,该设计体积小、密封性好。

所述的气相色谱包括色谱柱和与色谱柱相连接的分流阀,色谱柱的输入端连接有气相色谱进样口,色谱柱的输出端与分流阀相连接,分流阀上分别连通有火焰离子化检测仪(FID)和尾吹阀以及第一氧化装置接口。

所述的同位素比率质谱包括与干燥装置相连接的IRMS离子源和扇形磁场以及信号接收器,IRMS离子源的输入端连接有参考气体,IRMS离子源的输出端与扇形磁场相连接,扇形磁场与信号接收器相连接。

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