[实用新型]一种液滴-液滴微萃取装置

说明书

技术领域

 本实用新型涉及一种微萃取技术，尤其是涉及一种液滴-液滴微萃取装置。

背景技术

液-液微萃取是生化分析最常用的样品前处理技术之一，它是利用物质在互不相溶的溶剂里的溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的技术。传统的液-液微萃取方法存在有机溶剂消耗量大、萃取时间长等不足之处。为解决传统的液-液微萃取方法存在的缺点，提出了单液滴微萃取方法。单液滴微萃取方法最常见的形式是将有机溶剂直接浸入样品水溶液中，有机溶剂采用微量进样器针头浸入存放于烧瓶的样品水溶液中，有机溶剂悬挂于针头上，不断搅拌样品水溶液，加速萃取过程，当达到萃取平衡后，有机溶剂液滴吸入到微量进样器中，进行后续仪器分析。这种形式的单液滴微萃取方法已应用于环境检测、生化分析等。然而，由于有机溶剂悬挂于针头上直接进入水相溶液中，因此这种形式的单液滴微萃取方法仅适用于含非极性或中等极性分析物液态样品的萃取；另一方面，为加速萃取速度、减少萃取时间，往往需要搅拌装置，这样增加了实验装置体积和操作复杂性。为克服搅拌装置中的搅拌棒引起的萃取剂在针尖上的不稳定性，有报道采用旋转烧瓶代替搅拌棒，既能加速萃取过程，又能改善针尖上萃取剂因搅拌晃动而可能产生的不稳定性，此外萃取实验装置较简单，且交叉污染较少。

顶空单液滴微萃取（HS-SDME）方法自2001年提出以后得到了快速发展，它是将有机液滴放置于水溶液样品中。该方法虽然在快速搅拌样品时不会影响有机液滴的稳定性，但它几乎仅适用于易挥发性或半挥发性分析物。

连续流微萃取（CFME）方法是在传统的单液滴微萃取方法的基础上发展起来的，它是将水溶液样品采用泵以一定流速在通道内流动，有机溶剂液滴通过传统的注射阀注入到通道内，在水溶液样品流动过程中实现分析物萃取。该方法会使样品的体积消耗量较大，同时会使相应的连续流微萃取系统的尺寸较大。

为了进一步减小样品体积，提出了液滴-液滴微萃取系统。利用该液滴-液滴微萃取系统进行微萃取时，萃取剂悬挂于微量进样器的针尖上，当完成萃取后，萃取剂吸收入微量进样器中，并注入气相色谱仪进行分析。这种微萃取方法使得样品体积减少到7微升，而萃取剂体积减少到了0.5微升。虽然其工作原理类似于直接浸入的单液滴微萃取方法，但是该方法具有明显优势：萃取速度快、样品体积小、液滴稳定性好和操作简单等优点。因而，该方法已被应用于药物动力学、啤酒中咖啡因检测和食物样品中尼古丁检测等。

相对于传统的液-液微萃取方法，现有的液滴-液滴微萃取方法可极大地减少有机溶剂的消耗量和缩短萃取时间，但往往都需要机械装置搅拌萃取液，或采用旋转烧瓶来改善萃取过程，因而萃取装置难以小型化，不能应用于微流器件上。如期刊《分析化学》2006年1707-1712页（Analytical Chemistry, Vol. 78, No. 5, 2006 1707-1712）公开了采用电离子化和离子/分子反应方法，结合液滴-液滴有机溶剂微萃取和气相色谱/质量谱确定水液滴中甲氧基苯乙酮的同分异构体（《Combining Drop-to-Drop Solvent Microextraction with Gas Chromatography/Mass Spectrometry Using Electronic Ionization and Self-Ion/Molecule Reaction Method To Determine Methoxyacetophenone Isomers in One Drop of Water》），该论文公开的液滴-液滴微萃取方法是将浓度为10ppm的三种甲氧基苯乙酮的同分异构体水溶液7微升放入容积为100微升的小瓶中，瓶口采用螺旋帽和聚四氟乙烯隔膜密封，微量进样器穿过隔膜，并在微量进样器的针尖上填充1微升有机溶剂，其中0.5微升有机溶剂悬挂于针尖而暴露于待萃取的样品液中，萃取完成后，有机溶剂吸回微量进样器中，进行后续气相色谱或质量普检测。该萃取方法为提高萃取速度和萃取程度，小瓶放在搅拌器上，快速旋转，实现萃取性能的改善。该萃取方法虽然所用有机溶剂较少，但是需要搅拌器等设备，因而不易于微流芯片应用；同时，虽然相对于传统的液-液微萃取方法，其萃取速度有所改善，但是萃取性能仍然有待进一步提高。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种结构简单、工作可靠，且萃取速度快、萃取性能好的液滴-液滴微萃取装置。