[实用新型]一种制备核壳结构勃姆石超细粉体的装置

说明书

技术领域

本实用新型属于化工生产技术领域，尤其涉及一种制备核壳结构勃姆石超细粉体的装置。

背景技术

勃姆石又称一水软铝石，英文名称boehmite，外观呈现白色粉末，分子式为γ-AlOOH。勃姆石的重要应用价值是经过煅烧后制备工业上用途广泛的氧化铝粉体，其突出优点一是煅烧前后勃姆石的形貌保持不变，可以方便地获得与勃姆石形貌相同的氧化铝产品；二是由于从分子结构上比较，勃姆石可以看做是氢氧化铝(Al(OH)₃)失去一分子水的产物，因此从勃姆石出发，经过煅烧制备氧化铝，在能耗上明显低于煅烧氢氧化铝的方法。综上所述，首先制备不同形貌的勃姆石，是最终获得相应形貌氧化铝粉体的捷径，故此，勃姆石也被称为氧化铝的前驱体。

核壳微粒是由一种纳米材料通过化学键或其他作用力将另一种纳米材料包覆起来形成的纳米尺度的有序组装结构。相比之下，内核与外壳成分相同的核壳结构粉体的制备难度更大。

水热法是制备不同形貌勃姆石的常用方法，该方法制备的粉体具有较好的性能：粉体晶粒发育完整；粒径很小且分布均匀；粉体团聚程度很轻；易得到合适的化学计量比的产物和晶粒形态；可以使用较便宜的原料；省去了高温燃烧和球磨，避免了杂质的引入和结构缺陷。同时水热反应过程中反应温度、压力、时间、原料配比等调节因素众多，有利于提高综合调控效果。但是水热法也存在着由于反应时间长，需长时间维持反应温度，能耗相对较高，反应机理尚不十分明确等缺点。

发明内容

本实用新型提供了一种利用微波水热法制备核壳结构勃姆石超细粉体的装置，旨在解决现有技术提供的水热法制备勃姆石超细粉体的不足。当前水热方法存在反应时间长，需要长时间维持反应温度，能耗相对较高，反应机理尚不十分明确，生产效率低下的问题。

本实用新型的目的在于提供一种制备核壳结构勃姆石超细粉体的装置，该装置包括：

用于实现原料预处理单元操作，可以将原料溶解并配成溶液的磁力搅拌器；

用于实现原料反应转化单元操作，可以将原料经微波水热反应转化为粗产品的微波水热反应仪器；

用于实现粗产品分离单元操作的离心机；

用于实现离心后产品精制单元操作，最终获得干燥的勃姆石超细粉体的真空干燥箱。

进一步，所述用于实现原料反应转化单元操作的水热反应仪器由温压双控微波水热反应仪以及放置于其中的微波水热反应釜共同构成。

进一步，所述微波水热反应釜由容纳反应物料的内胆和带有紧固螺母的外罐构成。

进一步，所述容纳反应物料的微波水热反应釜内胆采用聚四氟乙烯材质制成，外罐采用聚醚醚酮复合材料制成。

进一步，通过拧紧外罐上的紧固螺母，可以将微波水热反应釜内胆密封在外罐内，并有效防止微波加热过程中内胆中物料溢出；

进一步，所述微波水热反应釜放置于温压双控微波水热反应仪内进行加热；

进一步，所述用于实现粗产品分离单元操作的离心机配备有容纳离心粗产品所需的离心试管。

本实用新型提供的制备核壳结构勃姆石超细粉体的微波水热方法。首先将分析纯的Al₂(SO₄)₃·18H₂O加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌上使其溶解，制得Al³⁺浓度为0.1～0.4mol/L的透明溶液A；再加入一定量的沉淀剂，继续搅拌半小时，制得透明溶液B；将透明溶液B倒入聚四氟乙烯材质的微波水热反应釜内胆中，填充度控制在67～80％，密封微波水热反应釜，将微波水热反应釜放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在150～200℃，反应60～240分钟，反应结束后自然冷却到室温；最后打开微波水热反应釜，将沉淀产物转入离心机，以4000转/分钟的转速离心分离，依次用去离子水及无水乙醇洗涤，使产物颗粒间疏松，并置于80～100℃的真空干燥箱内干燥4～8小时，即可获得核壳结构勃姆石超细粉体；制备勃姆石超细粉体反应在液相中一次完成，原料价廉易得，不需要使用添加剂，后处理过程简单，制备的产物形貌规则，分散均匀，缩短了反应时间，降低能量消耗及制备合成成本，具有较强的推广与应用价值。

附图说明

图1是本实用新型实施例提供的制备核壳结构勃姆石超细粉体的装置的结构框图。

图中：11、磁力搅拌器；12、微波水热反应仪器；121、微波水热反应釜；122、温压双控微波水热反应仪；13、离心机；14、真空干燥箱。

具体实施方式