[实用新型]制备四甲基二氢二硅氧烷的装置

说明书

技术领域

本实用新型属于有机硅单体生产技术领域，具体涉及一种制备四甲基二氢二硅氧烷的装置。

背景技术

有机硅材料主要是一类以Si-O键为主链，在Si上再引入有机基团作为侧链的高分子化合物，其性能优异、功能独特。从21世纪开始，有机硅材料被广泛应用在军用技术、建筑工业、纺织工业、化学工业、金属和油漆工业、医药医疗、电子电气工业，以及航天航空等领域，被列为国家重点鼓励发展的产业之一。有机氯硅烷是制备有机硅聚合物材料及其它官能硅烷的最主要原料。因此，有机氯硅烷的生产状况在很大程度上决定了一个国家有机硅工业发展水平的高低。

四甲基二氢二硅氧烷，分子式为HMe₂SiOSiMe₂H，全称1,1,3,3,-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷，俗称含氢双封头。是一种性能优异、用途广泛、附加值高的精细化学品，更是一种产业关联度大的特种反应性中间体。因其两端基上的活泼氢而在研究上及工业应用上具有得天独厚的条件。它作为生产有机硅改性嵌段或接枝共聚物的关键起始原料和重要的有机硅中间体，利用其端基上的Si-H键，通过硅氢化反应，可在聚硅氧烷分子链上引入各种有机基团；所以端氢基聚硅氧烷在改性塑料、树脂改性，硅油改性、液体硅橡胶的交联剂、特种有机硅表面活性剂及树枝状聚合物的合成中有着重要的用途。但是，四甲基二氢二硅氧烷的纯度、氯离子含量对其在有机硅下游产品开发中的应用影响很大，优级产品的纯度一般需要在99%以上，氯离子则在10个ppm以下。

目前，四甲基二氢二硅氧烷最主要的合成工艺主要由二甲基氢氯硅烷（Me₂HSiCl）水解、精馏制备。水解过程中一般采用水和有机溶剂作为反应介质，生产成本较高且环境污染较为严重。而且，水解反应后得到的四甲基二氢二硅氧烷容易发生缩聚副反应，目标产物的收率较低。

另外，二甲基氢氯硅烷（Me₂HSiCl）的纯度不同以及水解工艺条件不同，都会对水解目的产物四甲基二氢二硅氧烷收率及纯度有较大影响。嘉兴联合化学有限公司获得授权的发明专利CN101544666B报道了一种从低沸物中提纯二甲基氢氯硅烷的方法。该方法主要通过加入萃取剂，对工业上直接法生产甲基氯硅烷中的副产低沸物进行萃取精馏分离。其中萃取剂为沸点不低于70℃的极性非质子溶剂。该发明采用的萃取精馏方法将Me₂HSiCl与沸点相近的碳氢化合物2-甲基-2-丁烯有效分离，从而打破了常规精馏提纯方法中Me₂HSiCl纯度只能达到88%的局限，实现馏分中Me₂HSiCl含量在95%以上。该方法为制备较纯四甲基二氢二硅氧烷提供了较纯的原料Me₂HSiCl。

关于四甲基二氢二硅氧烷的其他制备方法主要有：张群朝等人（武汉大学学报理学版,2007,53(2):175～178）以二甲基二氯硅烷和乙醇气-液相醇解反应制得单乙氧基二甲基氯硅烷，然后加入催化剂FeCl₃回流反应制得中间体二氢四甲基二硅氧烷，进一步在无水乙醚中用CaH₂还原中间体得到四甲基二硅氧烷，产率高达86%。但从现有的技术分析来看，此法生产成本明显过高，反应过程中使用了危险性较高的乙醚溶剂，很难工业化应用。

实用新型内容

本实用新型提供了一种制备四甲基二氢二硅氧烷的装置，该装置结构简单，操作方便，利用该装置可实现稀盐酸的回收利用，制备成本低，环境友好。

一种制备四甲基二氢二硅氧烷的装置，包括：

带有稀盐酸进料口和二甲基氢氯硅烷进料口的水解反应釜；

进料口与水解反应釜的出料口连通的相分离装置；

设于水解反应釜的出料口与相分离装置的进料口之间管路上的第一控制阀；

进料口与相分离装置的有机相出料口连通的水洗釜，水洗釜上带有洗涤水进料口；

进料口与水洗釜的出料口连通的精馏装置。

上述装置运行过程中，为防止反应自身产生的固定杂质或者反应过程中掺入的固体杂质影响后续作业的顺利进行，一种优选的技术方案为：所述的第一控制阀的出料口与相分离装置的进料口之间的管路上设有过滤器，在物料进入相分离装置前将物料中含有的固定杂质除去，防止该固定杂质堵塞后续的相分离装置和精馏装置。

上述装置中，为降低生产成本，实现原料的回收利用，所述的相分离装置优选为液-液相分离器，液-液相分离器的无机相出料口与水解反应釜的稀盐酸进料口连通。