[实用新型]2-溴-3,3,3-三氟-1-丙醇萃取反应精馏系统

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种2-溴-3,3,3-三氟-1-丙醇萃取反应精馏系统，属精细化工技术应用领域。

背景技术

2-溴-3,3,3-三氟-1-丙醇是化工中重要的医药、材料中间体，目前世界上2-溴-3,3,3-三氟-1-丙醇比较先进的生产工艺是将2-溴三氟丙基乙酸酯经50%硫酸回流水解反应48小时，冷却降温，然后经萃取、干燥、脱溶剂，最后再精馏制得成品。该生产工艺有以下几个缺点：

（1）反应时间长，原料反应不完全；

（2）溶剂使用量大，回收溶剂损失较大；

（3）劳动强度大，溶剂在分层和抽滤过程中挥发较大，现场环境恶劣。

发明内容

本实用新型的目的在于克服上述不足，提供一种反应时间短、污染小、环保的2-溴-3,3,3-三氟-1-丙醇萃取反应精馏系统。

本实用新型的目的是这样实现的：一种2-溴-3,3,3-三氟-1-丙醇萃取反应精馏系统，它包括精馏反应釜、冷凝器、接受釜、抽滤槽和成品储罐，所述精馏反应釜、冷凝器、接受釜、抽滤槽和成品储罐依次串联设置，所述冷凝器出口与精馏反应釜之间设置有回流管。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

（1）利用原料和产品的沸点差异以及水溶性差异，用水为萃取剂，在塔顶一次性得到GC纯度98%以上的产品；

（2）反应时间短，在反应过程中将产品蒸出，消除反应平衡，原料反应完全，产品收率达到90%以上；

（3）生产过程中不使用任何有机溶剂，生产过程安全环保，现场环境大大改善；

（4）接受釜一釜多用，节省设备，占地面积小；

（5）操作简单，劳动强度小，运行成本低，生产能力大幅度提高，生产成本大幅度下降。

附图说明

图1为本实用新型2-溴-3,3,3-三氟-1-丙醇萃取反应精馏系统的结构示意图。

其中：精馏反应釜1、冷凝器2、接受釜3、抽滤槽4、成品储罐5。 

具体实施方式

参见图1，本实用新型涉及的一种2-溴-3,3,3-三氟-1-丙醇萃取反应精馏系统，它包括精馏反应釜1、冷凝器2、接受釜3、抽滤槽4和成品储罐5，所述精馏反应釜1、冷凝器2、接受釜3、抽滤槽4和成品储罐5依次串联设置，所述冷凝器2出口与精馏反应釜1之间设置有回流管。

生产时，在精馏反应釜内投入一定量的2-溴三氟丙基乙酸酯和50%硫酸水溶液，全回流反应2小时，然后按一定的回流比采出至接受釜，直至反应结束，废水排入污水管网；接受釜内塔顶馏分静置分水，加入无水硫酸钠干燥2小时，经抽滤槽过滤除去固体，滤液抽至成品储罐，装桶包装即得合格成品。

具体工艺流程如下：

1.将一定量的2-溴三氟丙基乙酸酯和50%硫酸水溶液抽入精馏反应釜1内，加热升温，塔顶蒸汽经冷凝器2全回流至精馏反应釜1内。

2.全回流一定时间，控制一定的回流比，开始采出，塔顶馏出液收集至接受釜3内。

3.反应结束，冷却，精馏反应釜1釜底将废水排出。

4.接受釜3内塔顶馏出液静置分层，釜底将废水排出。有机相加入无水硫酸钠，搅拌干燥2小时。

5.干燥完成，将接受釜3内料液放入抽滤槽4内过滤除盐，成品抽至成品储罐5。

6.将成品储罐5内合格成品按客户要求装桶包装。