[实用新型]一种连续制备ε－己内酯的装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种连续制备ε－己内酯的装置。

背景技术

在现有的工艺中，ε－己内酯是通过环己酮与过氧羧酸反应来制备的，现有制备ε－己内酯所使用的反应器是搅拌釜，其中一种物料如环己酮在反应前从反应器顶部一次性加入，另一种物料如过氧羧酸通过调节阀以一定的速度缓慢加入，反应结束并降温后从反应器底部放出。在这种装置中，用过氧羧酸氧化环己酮是通过间歇式生产完成的。每釜物料的加入与放出、升温与降温都需要占用时间，降低了生产效率，而且加热速率和冷却速率等工艺参数需要随时调整，增加了控制难度。而且由于其中一种物料如过氧羧酸在反应时从反应器顶部缓慢加入，那么必须设置调节阀组控制其流量，但是调节阀组处容易形成密闭区间，会导致过氧羧酸的积聚从而可能引起过氧羧酸的分解，严重时甚至会引起爆炸。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足而提供一种可提高生产效率、使工艺过程平稳可控、工艺参数波动小、产品质量稳定的连续制备ε－己内酯的装置。

一种连续制备ε—己内酯的装置，包括由多个带换热设备的搅拌釜串联组成的ε—己内酯制备反应器和由多个精馏塔串联组成的ε—己内酯提纯装置，所述搅拌釜的出料口位置高于所述相邻搅拌釜的进料口，所述搅拌釜的出料口与所述相邻搅拌釜的进料口的连接管道与水平面呈5°～15°的夹角。

所述搅拌釜内侧出料口处设有溢流堰，所述溢流堰的溢流口即为所述搅拌釜的出料口，所述搅拌釜通过所述溢流堰的溢流口与相邻搅拌釜的进料口连接。

所述搅拌釜按照反应的先后循序呈螺旋状排列。

所述精馏塔内的蒸发器为刮膜蒸发器或降膜蒸发器。

采用上述结构，本实用新型具有如下优点：

1、所述进料口与所述出料口的连线与水平线呈5°～15°的夹角，这样物料可以顺利地从前一搅拌釜流至后一搅拌釜，且在停车时进出口管内不会有物料残留，防止因物料积聚而可能引起的分解或者爆炸。

2、采用本装置，可以连续制备产品，减少了间歇生产所需的开停车时间，提高了生产效率，使工艺过程平稳可控，工艺参数波动小，产品质量稳定。

3、多个搅拌釜呈螺旋状排列，这样可节约用地，还可对串联的各釜进行灵活的组合。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图，详细说明一种连续制备ε－己内酯的装置的具体实施方式。

如图1所示，一种连续制备ε－己内酯的装置，包括三个带换热设备的第一搅拌釜1、第二搅拌釜2和第三搅拌釜3，第一搅拌釜1、第二搅拌釜2和第三搅拌釜3依次串联。所述搅拌釜外部均设有夹套可以通入换热介质用来加热或冷却，搅拌釜内部设有盘管也可以通入换热介质用来加热或冷却，所述搅拌釜两侧有开孔，用于进料和出料，搅拌釜内侧出料口处有溢流堰，搅拌釜内液体先进入溢流堰，再从侧口流出至下一搅拌釜，所述搅拌反应釜的出料口位置高于所述相邻搅拌反应釜的进料口，所述搅拌反应釜的出料口与所述相邻搅拌反应釜的进料口的连接管道与水平面呈5°～15°的夹角，这样物料可以顺利地从前一搅拌釜流至后一搅拌釜，且在停车时进出口管内不会有物料残留。

第三搅拌釜的出料口与ε－己内酯提纯装置进料口连接，ε－己内酯提纯装置包括串联的第一精馏塔4和第二精馏塔5,所述第一精馏塔4的塔顶馏出有机溶剂和羧酸，塔釜液进入第二精馏塔5,然后第二精馏塔5的塔顶馏出高纯度的己内酯，含高沸点杂质和硼酸的液体从塔釜排出，所述精馏塔内的蒸发器选用刮膜蒸发器或降膜蒸发器等停留时间短的薄层蒸发器。

具体制备过程如下：

将无水过氧羧酸与环己酮同时加入到多个串联的搅拌釜中的第一搅拌釜1，然后依次再通过第二搅拌釜2和第三搅拌釜3。所用的无水过氧羧酸与环己酮的摩尔比为1.0～1.2，反应温度为30～70℃，在各釜中的总停留时间为2～12小时，其中反应过程中产生的热采用换热器移除以维持反应温度稳定。

然后从第三搅拌釜3的出料口出来的粗ε－己内酯溶液导入到精馏塔中提纯，将粗ε－己内酯溶液通过两个串联的精馏塔进行精馏，粗ε－己内酯溶液首先进入第一精馏塔4，从第一精馏塔4顶馏出有机溶剂和羧酸，第一精馏塔4釜的ε－己内酯溶液进入第二精馏塔5，从第二精馏塔5顶馏出高纯度的己内酯，含高沸点杂质和硼酸的液体从塔釜排出。为了抑制ε－己内酯的缩聚，最好是在0.1~10kPa绝压下操作。