[实用新型]一种用于生产六氟化钨的立式逆流氟化炉

说明书

技术领域

本实用新型涉及用于固体粉末与气体反应的立式反应器，具体涉及一种生产六氟化钨(WF₆)的立式逆流氟化炉。

背景技术

目前工业上生产WF₆主要采用粉末状钨与F₂或NF₃直接反应的方式，反应器形式主要有固定床、流化床和立式氟化炉。

韩国专利第0727272号说明书公开了使用金属钨与F₂或NF₃在水平管式固定床反应器内，于250～950℃的温度下接触反应制备WF₆的方法。由于F₂或NF₃气体只能在堆积的钨表面进行反应，因此接触面积受到很大限制，导致反应效率降低，反应热不易分散，并因此导致未反应的原料气体流出，给尾气的处理增加了难度。

当采用立式逆流氟化炉作反应器时，氟气由炉下部进入炉体，使用螺旋进料器或氮气吹扫的方式将粉末状钨由炉顶部或上部加入反应器。当使用螺旋进料器进料时，现有技术的螺旋进料管均为水平式，含有HF的F₂会进入螺旋进料管引起钨粉结块而堵塞进料管，加料不稳定，导致反应不连续；当采用氮气吹扫方式进料时，伴随钨粉进入反应器的大量氮气一定程度上影响了F₂与钨粉的接触反应，反应物利用率低。现有立式氟化炉F₂进口为一个，反应区域过于集中，采用电加热和压缩空气冷却的方式控制温度，反应温度不易控制。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种立式逆流氟化炉，该氟化炉能够避免氟气进入进料管而导致钨粉结块堵塞，保证下落物料的连续性和均匀性。

本实用新型立式逆流氟化炉包括反应器体1，在反应器体上端连接有螺旋进料器3，氟气进口8在反应器体下部，产品气体出口管7设在反应器体上部，反应器体下端连接有钨粉回收罐9，其特征是螺旋进料器进料管与反应器体的夹角小于90°，即进料口方向相对水平方向有一仰角，进料口方向是倾斜向上的。

本实用新型的立式逆流氟化炉通过螺旋进料器进料管以向上倾斜的方式设计能够保证钨粉充满进料管道向前推进，这样可以避免氟气进入进料器与钨粉反应引起钨粉结块堵塞，保证下落物料的连续性和均匀性。

为进一步改进本实用新型，在反应器体1上封头处设有增压氮气口4，在螺旋进料器进口下方设有漏斗5，在漏斗上下口处连接有压差计6，如U型管压差计，U型管压差计内可填充全氟烃油。增压氮气口是为了使氮气充满反应器体顶部，并通过压差计协助控制漏斗上方压力大于漏斗下方压力，保持微弱压正即可，以阻止氟气上升至进料器进料口与钨粉反应；在螺旋进料器进口下方设有漏斗也是为了阻止氟气上升与钨粉反应。通过设计螺旋进料器倾角、增压氮气口和漏斗，避免氟气进入进料管而导致钨粉结块堵塞，效果更好。漏斗的下端口(小口)的横截面积不小于反应器体内横截面积的1/2，效果较好。

钨粉与氟气的反应是剧烈放热反应，为避免反应热的过度集中，便于控制反应温度，可在反应器体中部和下部分别设计两个氟气进口，有效分散反应区。

现有技术产品气体出口为水平出口，本实用新型进一步优化的产品气体出口管可以设计成两段，第一段出口管气体出口方向与水平线方向有一向上的倾角，这样即使产品气体中有少量钨粉也会在倾斜部分沉积，第二段垂直向上。第一段出口管气体出口方向与水平线方向的夹角最好大于45°，这样通过敲击倾斜部分可使沉积的钨粉回流到反应器内参与反应。

现有技术的立式逆流氟化炉加热方式为电加热，降温方式为自然冷却，反应温度不宜控制。为改善控温性，本实用新型在上述结构基础上以在反应器体外设有控温夹套的方式进行改进，夹套通过三通分别与高温水蒸汽和降温水相连，分别用于对反应器体外壁的加热和降温。为避免降温水与体系温差太大造成对设备伤害，降温水的进口温度控制在40～80℃之间较好，优选50～70℃。

本实用新型设计的立式逆流氟化炉如果与真空系统相连接，可调整炉内压力达到常压或负压，氟气可实现常压或负压进入氟化炉。

本实用新型关于螺旋进料器倾角的设计、增压氮气口的设计、漏斗的设计、氟气进口的设计、产品气体出口的设计、控温方式的设计等之间可以通过任意方式组合得到各种形式的立式逆流氟化炉。

本实用新型设计的立式逆流氟化炉除适于六氟化钨的制备外，同样适用于其他粉末金属与氟气的反应，如用四氟化铀制备六氟化铀等。