[实用新型]一种季铵盐表面活性剂的绿色制备装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种季铵盐表面活性剂的绿色制备装置。属于表面活性剂制备的设备领域。

技术背景

表面活性剂在工农业生产中具有广泛的应用，俗称“工业味精”。季铵盐表面活性剂是重要的阳离子表面活性剂之一。季铵盐表面活性剂的生产通常是以长碳链叔胺为原料与季铵化试剂反应得到相应的长碳链季铵盐。常用的季氨化试剂有卤代甲烷(如：氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷)和硫酸二甲酯等。但是，上述的季氨化试剂均有不同程度的毒性和安全性差的问题。如卤代甲烷具有较高的毒性，而硫酸二甲酯具有较高的毒性和较大的反应活性，如其遇水、热、明火或氧化剂可燃或引发爆炸，在运输、储存和使用中存在较大的安全隐患。利用国际上公认的绿色季氨化试剂——碳酸二甲酯代替上述季氨化试剂与胺反应制备季铵盐是生产季铵盐一种重要的绿色化路线。

中国专利200410012215.1公开了一种酯胺类季铵盐的合成方法，采用碳酸二甲酯作季氨化试剂，成功地制备了一系列酯胺类季铵盐。该方法中引入溶剂使得生产过程中产品的纯化成为困难，高沸点溶剂的回收提高了生产成本。

中国专利200510061094.4公开了一种季铵盐的合成方法，采用碳酸二甲酯与铵离子反应合成了一系列的季铵盐。该方法采用的温度较高。

耿涛等在“甲基碳酸酯季铵盐的合成与表征”（精细化工，2010，27(6):537-541）一文中研究了在没有催化剂存在的条件下长链叔胺与碳酸二甲酯的甲基化反应。该研究仅对甲基化反应本身进行了研究。

上述混合在季铵盐的实际制备过程中均采用旋蒸的方式得到产物，这种混合在实验室小规模制备时可行，但是在扩大实验或在实际生产中的工艺和设备的改进，迫在眉睫。

发明内容

本实用新型的目的是针对现有技术的不足而提供一种季铵盐表面活性剂的绿色制备装置，其特点是该表面活性剂的绿色制备装置具有结构简单，制造成本低，生产效率高，长链季铵盐活性物含量大于98%。实现了以长链叔胺为原料，碳酸二甲酯为季氨化试剂，反应混合物直接进行重结晶制备长链季铵盐表面活性剂的连续化、稳定化、绿色生产过程。

本发明的目的由以下技术措施实现：

长链季铵盐表面活性剂的绿色制备装置，其特点是该装置包括反应釜、结晶池、过滤器、蒸发冷凝器、储罐、产品包装设备、碳酸二甲酯进料管、叔胺进料管、催化剂进料管、结晶池进料管、搅拌器和夹套，反应釜与结晶池连接，结晶池与过滤器连接，过滤器的一端与蒸发冷凝器连接，过滤器的另一端与母液储罐连接，母液储罐通过管道的一端与反应釜的碳酸二甲酯进料管连接，母液储罐通过管道的另一端与结晶池的进料管连接，蒸发冷凝器与产品包装设备连接构成长链季铵盐表面活性剂的绿色制备装置。

反应釜上设碳酸二甲酯进料管、叔胺进料管和催化剂进料管，反应釜内设搅拌器，反应釜外设夹套。

本实用新型具有以下优点

1、长链季铵盐表面活性剂的绿色制备装置具有结构简单，制造成本低，有利于工业化生产。

2、长链季铵盐表面活性剂的绿色制备装置生产效率高，长链季铵盐活性物含量大于98%。

附图说明

图1为长链季铵盐表面活性剂的绿色制备装置的结构示意图

1、反应釜，2、结晶池，3、过滤器，4、蒸发冷凝器，5、储罐，6、产品包装设备，7、碳酸二甲酯进料管，8、叔胺进料管，9、催化剂进料管，10、结晶池进料管，11、搅拌器，12、夹套。

具体实施方式

下面通过实施例对本实用新型进行具体的描述，不能理解为对本实用新型保护范围的限制。

实施例1

长链季铵盐表面活性剂的绿色制备装置，其特征在于装置包括反应釜1、结晶池2、过滤器3、蒸发冷凝器4、储罐5、产品包装设备6、碳酸二甲酯进料管7、叔胺进料管8、催化剂进料管9、结晶池进料管10、搅拌器11和夹套12，反应釜1与结晶池2连接，结晶池2与过滤器3连接，过滤器3的一端与蒸发冷凝器4连接，过滤器3的另一端与母液储罐5连接，母液储罐5通过管道的一端与反应釜的碳酸二甲酯进料管7连接，母液储罐5通过管道的另一端与结晶池的进料管10连接，蒸发冷凝器与产品包装设备连接构成长链季铵盐表面活性剂的绿色制备装置。

反应釜1上设碳酸二甲酯进料管7、叔胺进料管8和催化剂进料管9，反应釜内设搅拌器11，反应釜外设夹套12。

本实用新型是这样实现的

将十六烷基二甲基叔胺∶碳酸二甲酯= 1∶6的摩尔比和反应物重量10%的相转移剂甲醇加入带有搅拌器、温度计的反应釜1中，于温度120℃反应6h，反应完成后，冷却至25℃时，在搅拌下加入重结晶剂50重量份；再将上述带有重结晶剂的混合物放入结晶池2，冷却至室温，所生成的产物从反应体系中沉淀，经过滤、洗涤、干燥得到长链季铵盐，长链季铵盐活性物含量为98.70%；结晶母液直接回收，用于反应原料或用作重结晶剂。