[实用新型]一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种L-抗坏血酸衍生物的生产装置，具体为一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置，属于L-抗坏血酸衍生物的制备领域。

背景技术

L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁是一种L-抗坏血酸衍生物，其将2位羟基衍生为磷酸酯可提高L-抗坏血酸的稳定性，所形成的衍生物被体内广泛存在的磷酸酯酶水解后能再生L-抗坏血酸，因而已成为饲料添加剂、食品强化剂和高级化妆品增白的主要成分，是一种有价值的精细化学品。

至今为止，L-抗坏血酸磷酸酯化主要有二个方法：一是三氯氧磷的磷酸化(如欧洲公开专利388869和582924，美国专利4179445，日本公开特许昭60-69079等描述的)，以维生素C为原料，在酯化前将5位和6位碳上的羟基保护起来，即维生素C先与丙酮进行缩酮反应生成5，6-氧一异亚丙基一L一抗坏血酸(5，6-0一isopropylidene-L-ascorbic acid)，再用吡啶溶液溶解，KOH调整PH值，滴加三氯氧磷反应，蒸去吡啶后多次除盐，浓缩，再进行阳离子树脂交换，收集洗脱液，加MgO反应，最后低碳醇晶析过滤干燥完成。其产物主要是L-抗坏血酸-2-单磷酸酯，副产物主要为L-抗坏血酸-3-磷酸酯及2-焦磷酸酯和二(抗坏血酸)-2，2’-二磷酸酯。反应产物需要繁杂过程的进行提纯，也不能用简单方法进行干燥所有的反应混合物。第二种方法是采用磷酸盐进行磷酸化，如美国专利4647672和5110950的方法，得到的主要产物是L-抗坏血酸-2-聚磷酸酯，如采用三偏磷酸钠时，产物为L-抗坏血酸-2-三磷酸酯，但也含有一定比例的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯。前者可以通过过量的碱降解为单磷酸酯，其比率取决于起始原料的化学计量比和具体的反应条件。从混合物中提纯L-抗坏血酸-2-单磷酸酯也不是简单可以做到，产品中的无机盐残留常很高。虽然该方法合成路线短，但副产物多，产品分离提纯困难，产品总收率低。传统的L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的合成工艺复杂、杂质较多，且使用丙酮等有机溶液对环境造成破坏。

发明内容

本实用新型针对现有技术中存在的问题，提供一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置，该装置的磷酸酯化反应在水溶剂中进行，不采用有机溶剂，整个工序简单，不仅加快了磷酸酯化反应速度，缩短了反应时间，简化操作程序，而且对环境安全；采用纳滤膜过滤器，杂质去除效率高，成品L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁纯度在97％以上，稳定性好。

本实用新型所采用的技术方案如下：一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置，包括冷却反应釜、湍流式水洗装置、卷式纳滤膜过滤器、接镁反应釜、喷雾干燥机，其特征在于：所述冷却反应釜顺序连接湍流式水洗装置、卷式纳滤膜过滤器、接镁反应釜、喷雾干燥机。

本实用新型的优点在于：该装置结构简单、操作方便，生产的L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁产品制成率高、纯度高，在生产过程中不使用有机溶剂，后处理简单，不会造成环境污染。

附图说明

图1为本实用新型的装置结构示意图。

图中，1.冷却反应釜，2.湍流式水洗装置，3.卷式纳滤膜过滤器，4.接镁反应釜，5.喷雾干燥机。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步说明。

本实用新型中一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置，包括冷却反应釜1、湍流式水洗装置2、卷式纳滤膜过滤器3、接镁反应釜4、喷雾干燥机5，其特征在于：所述冷却反应釜1顺序连接湍流式水洗装置2、卷式纳滤膜过滤器3、接镁反应釜4、喷雾干燥机5。

本实用新型的工作过程为：将110Kg L-抗坏血酸、44Kg无水氯化钙、550Kg去离子水加入-20℃的1000L冷却反应釜1中，搅拌3小时，再滴加浓度70％的氢氧化钠水溶液，调节PH为10.5，再加入三偏磷酸钠275Kg，保持温度在45℃，反应6小时，得到的反应物为维生素C酯钙；

将维生素C酯钙加入1000L湍流式水洗装置2中用水洗涤，再用硫酸调节PH为3.5，得到的反应物为维生素C磷酸酯；

将维生素C磷酸酯经卷式纳滤膜过滤器3进行纳滤膜过滤，卷式纳滤膜过滤器3进口的温度为140℃，卷式纳滤膜过滤器3出口的温度为50℃；纳滤膜具有纳米级孔径，纳滤膜的截留分子量为1500，卷式纳滤膜过滤器3对无机盐有较高的脱除率，脱除率为98％；