[实用新型]一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的专用装置有效
申请号: | 201220487644.4 | 申请日: | 2012-09-15 |
公开(公告)号: | CN202766447U | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 郁建兴 | 申请(专利权)人: | 无锡市跨克微营养素有限公司 |
主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 抗坏血酸 磷酸酯 专用 装置 | ||
技术领域
本实用新型涉及一种L-抗坏血酸衍生物的生产装置,具体为一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的专用装置,属于L-抗坏血酸衍生物的制备领域。
背景技术
L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠是一种L-抗坏血酸衍生物,其将2位羟基衍生为磷酸酯可提高L-抗坏血酸的稳定性,所形成的衍生物被体内广泛存在的磷酸酯酶水解后能再生L-抗坏血酸,因而已成为饲料添加剂、食品强化剂和高级化妆品增白的主要成分,是一种有价值的精细化学品。
至今为止,L-抗坏血酸-2-磷酸酯化主要有二个方法:一是三氯氧磷的磷酸化(如欧洲公开专利388869和582924,美国专利4179445,日本公开特许昭60-69079等描述的),以维生素C为原料,在酯化前将5位和6位碳上的羟基保护起来,即维生素C先与丙酮进行缩酮反应生成5,6-氧一异亚丙基一L一抗坏血酸(5,6-0一isopropylidene-L-ascorbic acid),再用吡啶溶液溶解,KOH调整PH值,滴加三氯氧磷反应,蒸去吡啶后多次除盐,浓缩,再进行阳离子树脂交换,收集洗脱液,加NaO反应,最后低碳醇晶析过滤干燥完成。其产物主要是L-抗坏血酸-2-单磷酸酯,副产物主要为L-抗坏血酸-3-磷酸酯及2-焦磷酸酯和二(抗坏血酸)-2,2’-二磷酸酯。反应产物需要繁杂过程的进行提纯,也不能用简单方法进行干燥所有的反应混合物。第二种方法是采用磷酸盐进行磷酸化,如美国专利4647672和5110950的方法,得到的主要产物是L-抗坏血酸-2-聚磷酸酯,如采用三偏磷酸钠时,产物为L-抗坏血酸-2-三磷酸酯,但也含有一定比例的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯。前者可以通过过量的碱降解为单磷酸酯,其比率取决于起始原料的化学计量比和具体的反应条件。从混合物中提纯L-抗坏血酸-2-单磷酸酯也不是简单可以做到,产品中的无机盐残留常很高。虽然该方法合成路线短,但副产物多,产品分离提纯困难,产品总收率低。传统的L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的合成工艺复杂、杂质较多,且使用丙酮等有机溶液易对环境造成破坏。
发明内容
本实用新型针对现有技术中存在的问题,提供一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的专用装置,该装置的磷酸酯化反应在水溶剂中进行,不采用有机溶剂,整个工序简单,不仅加快了磷酸酯化反应速度,缩短了反应时间,简化操作程序,而且对环境安全;采用纳滤膜过滤器,杂质去除效率高,成品L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠纯度在96%以上,稳定性好。
本实用新型所采用的技术方案如下:一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的专用装置,包括低温反应釜、高压水洗装置、纳滤膜过滤器、脱钙反应釜、微管式动态膜过滤器、活性炭过滤器、乙醇反应釜、喷雾干燥机,其特征在于:所述低温反应釜顺序连接高压水洗装置、纳滤膜过滤器、脱钙反应釜、微管式动态膜过滤器、活性炭过滤器、乙醇反应釜、喷雾干燥机。
本实用新型的优点在于:该装置结构简单、操作方便,生产的L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠产品制成率高、纯度高,在生产过程中不使用有机溶剂,后处理简单,不会造成环境污染。
附图说明
图1为本实用新型的装置结构示意图。
图中,1.低温反应釜,2.高压水洗装置,3.纳滤膜过滤器,4.脱钙反应釜,5.微管式动态膜过滤器,6.活性炭过滤器,7.乙醇反应釜,8.喷雾干燥机。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步说明。
本实用新型中一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的专用装置,包括低温反应釜1、高压水洗装置2、纳滤膜过滤器3、脱钙反应釜4、微管式动态膜过滤器5、活性炭过滤器6、乙醇反应釜7、喷雾干燥机8,其特征在于:所述低温反应釜1顺序连接高压水洗装置2、纳滤膜过滤器3、脱钙反应釜4、微管式动态膜过滤器5、活性炭过滤器6、乙醇反应釜7、喷雾干燥机8。
本实用新型的工作过程为:将100Kg L-抗坏血酸、30Kg无水氯化钙、700Kg去离子水加入温度为-20℃的1000L低温反应釜1中,搅拌2小时,再滴加浓度50%的氢氧化钠水溶液,调节PH为11,再加入三偏磷酸钠150Kg,保持温度在45℃,反应5小时,得到的反应物为维生素C酯钙;
将维生素C酯钙加入1000L高压水洗装置2中用水洗涤,高压水洗装置2工作压力达到3.5MPa,再用盐酸调节PH为3.5,得到的反应物为维生素C磷酸酯;
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