[实用新型]一种用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种锗冶金工艺中使用的装置，尤其是用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置。

背景技术

原有的粗四氯化锗提取高纯二氧化锗工艺过程是将锗精矿经氯化蒸馏后得到的粗四氯化锗经返蒸精馏设备提纯得到高纯四氯化锗后再将高纯四氯化锗在水解设备中进行水解生成二氧化锗，经洗涤烘干后即得高纯二氧化锗。

返蒸设备用100L蒸汽加热的搪瓷反应釜，按分析纯盐酸30L, 水9L, 四氯化锗30L的比例加入进行2次蒸馏提纯，去除高沸点物质和低沸点物质后，再将得到的纯四氯化锗投入精馏系统中。

精馏设备由10套20L的塔杆式电加热石英玻璃精馏塔、尾气吸收系统、冰盐水循环冷却系统组成。纯四氯化锗在20L的塔杆式电加热石英玻璃精馏塔内进行2次精馏提纯，再次截取低沸点物质和高沸点物质，即蒸馏温度低于82℃逸出的物质和蒸馏温度高于100℃后残留的物质，得到高纯四氯化锗。其中，截取的高沸点物质和低沸点物质返回进行二次蒸馏提纯出高纯四氯化锗。

水解设备由20L的水解槽、25L的真空抽滤瓶和真空泵组成。高纯四氯化锗经过20L的水解槽进行水解，25L漏斗式储瓶真空抽滤、洗涤以及烘干后，得到了高纯二氧化锗。

该套设备中由于单体设备容积下，因此产出较小，需要多套设备才能满足生产，另外，由于流程设备较多，增加了设备之间管道连接和物料转移的次数，造成锗挥发损失，降低了锗的回收率。

发明内容

本实用新型所要解决的就是目前的粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置存在的不足，提供一种经改进的氧化法从粗四氯化锗中提锗的装置。

本实用新型的一种用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置，由返蒸设备、精馏设备、水解设备、真空过滤设备、控制设备和烘干设备依次通过管道连接构成，其特征在于在返蒸设备和精馏设备之间加装了一套萃取设备，返蒸设备为100L油液加热的磞硅玻璃反应罐，精馏设备为50L的油液加热自动控温填料式磞硅玻璃精馏塔，水解设备为100L的水解反应釜，真空过滤设备为500L真空罐式抽滤机，烘干设备为电热远红外烘箱。

本实用新型的装置经改进后，将锗精矿氯化蒸馏后得到的粗四氯化锗投入到返蒸用的100L油液加热的磞硅玻璃反应罐内，按分析纯盐酸35L, 水12L, 四氯化锗35L的比例加入进行1次蒸馏提纯，以去除高沸点物质和低沸点物质，再将得到的纯四氯化锗投入到30L的萃取槽内，进行2级连续萃取以分离四氯化锗中的杂质，萃取过程中通氯气进行饱和四氯化锗，以氧化砷（Ⅲ）为砷（Ⅴ），防止后续蒸馏时砷的溢出而影响产品质量，萃取完后再将得到的纯四氯化锗投入到50L的油液加热自动控温的填料式磞硅玻璃精馏塔内进行精馏，再将精馏得到的高纯四氯化锗经过100L的水解反应釜水解后，再用500L真空罐式抽滤机进行抽滤，洗涤烘干后得到高纯二氧化锗。

改进前后，使高纯二氧化锗的生产能力得到5倍左右的提高，返蒸、精馏和水解设备的套数由原来的5-6套减少到了1套，改进后减少了返蒸的次数，经萃取后砷的脱出率得到了提高，流程设备减少后，大大减少了设备之间管道连接和物料转移的次数，节省了设备材料的同时减少了过程中的密封不好造成的锗挥发损失，从而大大提高了四氯化锗的处理量和锗的回收率。

附图说明

图1为本实用新型的装置。

其中，返蒸设备1、精馏设备2、水解设备3、真空过滤设备4、管道5、萃取设备6、烘干设备7、控制设备8。

具体实施方式

实施例1：一种用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置，由返蒸设备1、萃取设备6、精馏设备2、水解设备3、真空过滤设备4、烘干设备7、萃取设备6和控制设备8依次通过管道5连接构成。

锗精矿氯化蒸馏后得到的粗四氯化锗投入到返蒸设备1中，在100L油液加热的磞硅玻璃反应罐内，按分析纯盐酸35L, 水12L, 四氯化锗35L的比例加入进行1次蒸馏提纯，以去除高沸点物质和低沸点物质。再将得到的纯四氯化锗投入萃取设备6中，萃取设备为30L的萃取槽，进行2级连续萃取，萃取过程中通氯气进行饱和四氯化锗，以氧化砷（Ⅲ）为砷（Ⅴ），防止后续蒸馏时砷的溢出。萃取完后再将得到的纯四氯化锗投入到精馏设备2中，精馏设备2为50L的油液加热自动控温的填料式磞硅玻璃精馏塔，再将精馏得到的高纯四氯化锗经过水解设备3中，水解设备3是100L的水解反应釜水解后，再用500L真空过滤设备4，即真空罐式抽滤机进行抽滤，再在烘干设备7中洗涤烘干后得到高纯二氧化锗。其中，水解设备3和精馏设备2由控制设备8进行控制。