[实用新型]一种用于制备超细粉体的超临界流体装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及用于功能材料制备的装置，特别是涉及一种适用于利用超临界流体制备包括纳米级化合物的超细粉体和气凝胶材料的装置。 

背景技术

超细粉体是指从微米级到纳米级的一系列超细材料。由于粒度细、分布窄，因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等，在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物、医学、基因工程、传感器制造、保健食品以及军事、航空、航天等领域得到广泛应用。然而超细粉体因为粒径小，表面积比大，容易出现团聚现象。解决团聚问题是超细粉体的一大难点。 

超临界流体(SCF)微粒化技术是近十几年来发展起来的一项新技术，能够制造出粒径1～100nm间的超微粉体。利用超临界流体技术制备超微粉体具有产品纯度高，几何形状均一，粒径分布窄，颗粒团聚少；制造工艺简单，操作温度较低，适用材料范围广等。此技术开辟了制备超微粉体的新途径，特别适合制备具有热敏性、氧化性、生物活性物质的超微粉体，是继SCF技术应用于萃取、反应后的又一新领域，是制备超微粉体的一种有效手段。超临界流体微粒化技术又分为SCF快速膨胀法(RESS)、SCF反溶剂法(SAS)及SCF干燥法(SCFD)。 

超临界流体微粒化技术的实施需要有提供超临界流体的装置，装置主要包括高压釜、加热装置，流体排出管，介质引入管。如果采用CO₂为超临界流体，还需要加压设备，以及液体二氧化碳输送设备，整个装置结构复杂，造价高，维护困难。超临界流体往往需要高温高压，而加热装置都是通过在釜体外面缠绕电炉丝进行加热，由于釜体壁厚，传热速率较慢，使加热时间长，温度不易稳定控制，致使制备成本高，限制了该技术的推广和应用。 

实用新型内容

本实用新型是为了解决上述超临界流体装置结构复杂，加热慢、不易控温的技术问题，而提出一种结构简单、操作简便、加热速率快、能够精确控温，适用于利用超临界流体快速膨胀法和超临界流体干燥法制备包括纳米材料的超细粉体和气凝胶的超临界流体处理装置。 

本实用新型为解决上述超临界流体装置结构复杂，加热慢、不易控温的技术问题采取以下技术方案：本装置由高压釜体及其密封端盖、电加热管及其电极、加热管支撑架、钢瓶、溶剂回收器、分离器、膨胀室、温控器、温度传感器及其套管、导线引出管、压力表、排气口及其控制阀门组成，其特征在于：采用电热膜加热管釜内加热，釜体内底部安装环形支架，支架上固定加热管，加热管通过导线与外部温控器输出端连接，密封端盖上有一个通气口经导管同时与溶剂回收器和气体钢瓶连接，高压釜体侧面通气口经导管同时与另一气体钢瓶和膨胀室连接。 

本实用新型还可以采用以下技术措施： 

1.电加热管为圆形，电热管外面镀有电热膜，电热膜外涂有绝缘保护层。 

2.环形支架与加热管连接采用粘结剂粘接，加热管底部与釜底之间留有空隙。 

3.电热膜两端电极通过导线与釜体外的温控器连接。 

4.密封端盖上同时与溶剂回收器和气体钢瓶连接的气体导管上安装控制阀门。 

5.高压釜体侧面通气口与钢瓶和膨胀室同时连接的导管上安装控制阀门。 

采用本实用新型的技术方案可以提供一种结构简单，操作简便，采用电热膜釜内加热， 加热均匀，加热速率快，操作时间短，能耗低，能够精确控温，不仅用于乙醇、丙酮、异丙醇、水作为超临界流体，而且可以用干冰作为超临界流体介质，省略液体二氧化碳所需的各种设备，在一套装置上同时实现超临界流体快速膨胀法和超临界流体干燥法制备包括纳米材料的超细粉体和气凝胶的超临界流体处理装置。 

附图说明

图1是本实用新型一些实施方式的用于超临界流体处理装置的示意图。 

图2是用于超临界流体的高压釜示意图。 

附图说明如下： 

图1说明如下：高压釜体1，密封端盖2，加热管3，CO₂钢瓶4，溶剂回收器5，分离器6，膨胀室7，氮气钢瓶8，温控器9，CO₂通路控制阀10，溶剂回收管路控制阀11，压力控制阀12，氮气通路控制阀13，膨胀流体控制阀14。 

图2说明如下：紧固螺栓15，环形支架16，电极17，测温管18，导线引出管19，压力表20。 

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步说明。