[实用新型]草酸二甲酯精馏设备

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种化工产品精馏设备，特别是涉及一种草酸二甲酯精馏设备。

背景技术

草酸二甲酯是以合成气甲醇、NO、CO和O₂为原料制取乙二醇时的中间产物，其分子式为(COOCH₃)₂，草酸二甲酯的熔点为57℃，沸点为164.5℃，常温下为固体。制备草酸二甲酯的反应步骤包括酯化反应（获得亚硝酸甲酯CH₃ONO）和羰化反应（获得草酸二甲酯）两部分，其主要化学反应式如下：

2NO+2CH₃OH+1/2O₂→2CH₃ONO+H₂O        （1）

2CH₃ONO+2CO→(COOCH₃)₂+2NO   (2)

步骤（2）所得草酸二甲酯料液要通入精馏塔中将草酸二甲酯中混合的甲醇和副产物碳酸二甲酯分离出去，所得纯品草酸二甲酯再进入加氢工序加氢得到乙二醇粗品。申请人现在所使用技术为：1）草酸二甲酯料液进入精馏塔1’，在一定的温度和压力下进行分离；2）所得精馏塔1’塔釜液进入草酸二甲酯输送管道3’，并通过热虹吸原理进入与草酸二甲酯输送管道3’相通的热虹吸式再沸器2’入口，在再沸器2’中与高温蒸汽换热，所得塔釜液蒸汽与精馏塔1’内下行的液相进行传质与传热，塔釜温度达到一定温度后，完成分离的塔釜液相通过草酸二甲酯输送管道3’进入草酸二甲酯储存槽4’。

草酸二甲酯在55℃左右时就要结晶，根据申请人现在使用的技术，在生产稳定时精馏塔塔釜液连续排料，此时由于料液流动而且精馏塔釜液温度在100℃以上，草酸二甲酯不结晶。但是如果遇到一些特殊状况，如：进料量改变、精馏塔内的温度、压力、液位等改变时，连续排料的草酸二甲酯液相不能达到所需纯度，此时就需要塔釜非连续排料。在塔釜液不排料的间隙中，整个草酸二甲酯输送管道6’中的料液就停止运动，温度也慢慢下降，停留在草酸二甲酯输送管道6’中的草酸二甲酯很容易结晶，堵塞管道，从而影响了后续生产的进行。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种草酸二甲酯精馏设备，该精馏设备在进行草酸二甲酯塔釜液非连续排料时或生产异常停止排料时，能避免草酸二甲酯结晶堵塞管路。

本实用新型草酸二甲酯精馏设备，包括精馏塔、再沸器和草酸二甲酯储存槽，精馏塔塔釜液出口通过草酸二甲酯输送管道与草酸二甲酯储存槽入口相连，草酸二甲酯输送管道还与第一管道入口相连，相连处为第一节点，第一管道出口与再沸器入口相连，再沸器出口与精馏塔底部的蒸汽入口管相连，草酸二甲酯输送管道位于第一节点到草酸二甲酯储存槽入口之间的部分安装有第一阀门，草酸二甲酯输送管道位于第一阀门到草酸二甲酯储存槽入口之间的部分连接有氮气输送管道，氮气输送管道上安装有第二阀门。

本实用新型草酸二甲酯精馏设备，其中所述草酸二甲酯输送管道外安装有伴热管。

本实用新型草酸二甲酯精馏设备，还包括再冷器和分离物储存槽，所述精馏塔内部位于塔顶到最上方填料段的部分从上到下依次固定连接有第一冷凝器、液体收集器和液体分布器，其中第一冷凝器的气体出口与再冷器的物料入口相连，再冷器的物料出口与分离物储存槽入口相连，液体收集器收集来自第一冷凝器的冷凝液，液体收集器液体出口并联有第二管道入口和第三管道入口，第二管道出口与液体分布器的液体入口相连，第三管道出口与分离物储存槽相通，液体收集器的第三管道入口处安装有流量控制阀。液体收集器和液体分布器均采用现有精馏设备中的技术。

本实用新型草酸二甲酯精馏设备的使用方法如下：

1、将温度63~67℃的草酸二甲酯料液通入精馏塔，其中草酸二甲酯料液含质量浓度30~40%的草酸二甲酯，质量浓度63~67%的甲醇和质量浓度1.5%左右的碳酸二甲酯及微量其它杂质；

2、精馏塔塔釜液进入草酸二甲酯输送管道，再通过热虹吸进入热虹吸式再沸器，在再沸器中与温度为175~185℃的蒸汽换热，所得塔釜液蒸汽与精馏塔内下行的液相进行传质与传热，塔釜温度达到140~150℃后，第一阀门打开，草酸二甲酯输送管道内的草酸二甲酯进入草酸二甲酯储存槽；