[实用新型]具有冷却器和锥形隔热屏的钽粉镁还原降氧装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及本实用新型涉及一种具有冷却器和锥形隔热屏的钽粉镁还原降氧装置。 

背景技术

钽金属是一种稀贵金属，它的一项重要用途是制作电解电容器。作为电容器用的钽粉要求有很高的纯度。生产电容器级钽粉通常是在有稀释剂盐（如NaCl、KCl和KF等）存在下用金属钠（Na）还原氟钽酸钾（K₂TaF₇）得到的包含钽粉、碱金属和多元盐的产物，将其水洗回收得到钽粉，接着进行酸洗水洗，水洗后的钽粉要进行真空热处理，才能达到用于制作电解电容器的要求。然而，由于钽金属对氧有很大的亲和力，经过上述工序制得的钽粉往往含有过高的氧，这对于制作电解电容器是很不利的，会造成电容器漏电流高，耐电压性差，所以必须要进行降氧处理。另外，在用钽粉烧结成的电容器坯有的也要进行降氧处理。钽粉的降氧处理一般采用镁还原降氧处理。 

用镁还原钽粉中的氧化钽（Ta₂O₅+5Mg→5MgO+2Ta）吉布斯自由能的变化如表1所示： 

表1 

从上表数据可以看出，钽粉用镁还原降氧是很合适的。 

基于理论上把钽粉含氧量降低到0所需的量计，优选使用1.1倍至3倍化学计量过量的还原剂镁。降氧之后，所用镁和在降氧期间形成的氧化镁用无机酸去除，优选使用盐酸、硫酸、硝酸、双氧水中的一种或多种。 

美国专利US4483819A、US4537641A提出了钽材降氧的方法，将钽粉和钽烧结快在有还原剂如Ca、Mg、Al等存在下在600℃～1200℃进行热处理，使钽粉和钽烧结快氧含量降低。 

为了能够有效的降低钽粉的氧含量，通常要加入基于钽粉氧含量计，加入化学计量1.5倍～3倍的镁粉，这样，在保温反应完后，在钽粉中还会剩余相当多的镁。钽粉中剩余的镁对钽粉很不利，由于镁与氧有很大的亲和力，当将钽粉出炉时，镁将与氧强烈反应并放热甚至引起钽粉着火，并且当把含有大量镁的钽粉投入到酸洗溶液里时，由于镁与稀酸溶液激烈反应也会放出大量热，有时也会引起着火，这对环境也不利；并且钽粉和镁形成Ta-Mg-O含水 复合物，在酸洗、水洗时造成钽粉损失，且最终引起钽粉的Mg、O含量高。因此，人们在对钽粉进行镁还原降氧时采取在800℃～1000℃先在正压下保温1～3小时，然后在800℃～1000℃进行抽空。然而，由于镁的熔点是651℃，沸点是1107℃，在800℃～1000℃镁的蒸气压较高，镁在某些温度下的蒸气压见表2。钽粉中多余的镁除了有少部分被钽粉表面吸附，其余大部分以液态形式存在于坩埚底部，那么，如在927℃，如果抽空时反应容器里的压力低于134.9mm汞柱，会使钽粉坩埚内多余的液态镁沸腾而引起钽粉喷出到反应容器里，隔热屏上，甚至被抽到真空管道，堵塞管道，能够收集的这部分钽粉也受到污染，产生严重经济损失。 

表2镁蒸气压与温度的关系