[实用新型]一种苯酚双氧水羟基化法制苯二酚连续釜式反应器有效

专利信息
申请号: 201220686412.1 申请日: 2012-12-12
公开(公告)号: CN203227484U 公开(公告)日: 2013-10-09
发明(设计)人: 王碧佳;罗艳;毛志平;张正富;汪根江;董志堂 申请(专利权)人: 东华大学;江苏德意化工科技有限公司
主分类号: B01J19/18 分类号: B01J19/18;B01J19/00;B01J8/10;C07C39/08;C07C37/60
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 宋缨;孙健
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯酚 双氧水 羟基 法制 苯二酚 连续 反应器
【说明书】:

技术领域

本实用新型涉及苯二酚制备技术领域,特别是涉及一种苯酚双氧水羟基化法制苯二酚连续釜式反应器。 

背景技术

邻苯二酚、对苯二酚是重要的化工原料,有着广泛的应用领域。邻苯二酚是合成农药、医药、香料的中间体,可用作电镀添加剂、杀菌剂、染发剂、照相显影剂、油墨、毛皮染色显色剂、抗氧剂、稳定剂等。对苯二酚是橡胶、医药、染料、农药和精细化工的重要原料、助剂和中间体,主要用于摄影显白显影剂、生产蒽醌染料和偶氮染料,合成气脱硫剂,制造橡胶和塑料的防老剂,单体阻聚剂,食品及涂料、清漆稳定剂和抗氧化剂,是有抗凝剂等,还可延伸加工其他精细化工产品,如:对羟基苯甲醚,1、4-二氨基隐色体,醌茜等。 

传统的苯二酚生产工艺,如邻氯苯酚水解法、二磺酚碱融法、苯胺氧化法、苯醌还原法等因工艺流程复杂,高能耗、高污染等缺点已被淘汰。以苯酚双氧水直接羟基化制备苯二酚的工艺方法,工艺流程简单,反应条件温和,具有能耗低、副产物少、污染少等优点。目前只有法国罗纳-普朗克公司、意大利埃尼公司、日本宇部兴产和中国连云港三吉利公司成功的将苯酚双氧水羟基化制苯二酚工业化。Rhone-poulenc法以高氯酸和磷酸为催化剂、以70%双氧水为氧化剂的三个反应釜串联连续反应工艺;Brichima法以铁钴混合盐为催化剂、以60%双氧水为氧化剂的均相连续反应工艺;宇部兴产采用有机酮引发剂,硫酸作催化剂、以60%双氧水为氧化剂的均相连续反应工艺。上述三种方法均连续生产,但各有利弊,Brichima法反应温度低,苯酚转化率高,但双氧水消耗大;宇部兴产双氧水消耗少,但苯酚消耗量大,工艺流程繁琐;Rhone-poulenc法居中,但所用双氧水浓度高。三种方法使用高浓度双氧水在安全方面对设备安全性能要求比较高。 

ZL02261515.6中国专利公开了一种用于苯酚羟基化制苯二酚的反应器,虽然该反应器可以进行连续反应,但是反应器结构复杂,反应液返混严重,易产生深度氧化导致双氧水利用率低,反应选择性低,从而影响了经济指标。 

ZL200920036553.7中国专利中国专利公开了一种用于苯酚羟基化制苯二酚的管式反应器,该反应器可以连续反应,对物料返混和避免深度氧化有了一定的改善,但是该反应器制造工艺复杂,不利于清洗和检修,同时反应需在加压状态下进行,安全系数不高,能 耗较大,成本较高。 

CN202078886U公开了一种用于苯酚羟基化制苯二酚的循环式反应器,该反应器虽然可以连续反应,但是该反应器易造成返混,产生深度氧化,不利于提高双氧水的有效转化率,同时该反应器制造工艺复杂,能耗高,不利于提高经济指标。 

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种苯酚双氧水羟基化法制苯二酚连续釜式反应器,可实现连续羟基化反应,同时具有安全性能好、操作平稳简便、反应效果好。 

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种苯酚双氧水羟基化法制苯二酚连续釜式反应器,包括六个反应釜,所述六个反应釜依次串联,其中,第一个反应釜作为主反应器、另外五个作为辅反应器;所述反应釜包括反应釜主体;所述反应釜主体放置在外置夹套内;所述反应釜内设有双层换热蛇管、浆式搅拌器和双氧水进料分布器;所述反应釜主体还设有原料进口、双氧水进口、冷却水进出口和热水进出口;所述双氧水进口与双氧水进料分布器相连。 

所述主反应器中的双氧水进料分布器为双层分布器。 

所述主反应器的双氧水进口位于反应釜主体上部,所述双层分布器分别位于反应釜主体内的上层和中层。 

所述辅反应器中的双氧水进料分布器为单层分布器。 

所述辅反应器中的双氧水进口位于反应釜主体上部,所述单层分布器位于反应釜主体内的上层。 

所述双氧水进料分布器为管式微孔分布器。 

所述原料进口位于反应釜主体的上部。 

所述反应釜主体的体积为3000L~5000L。 

所述反应釜主体上部设有测压仪表,所述反应釜主体内的中部和底部均设置有测温仪表。 

所述反应器末端设有催化剂过滤装置。 

有益效果 

由于采用了上述的技术方案,本实用新型与现有技术相比,具有以下的优点和积极效果:本实用新型采用了分段多点连续滴加双氧水,实现了苯酚羟基化连续生产,避免了间 歇反应制备苯二酚反应热不易带走及反应不平稳、操作复杂等缺点。该反应器使连续羟基化反应在常压下易于控制操,使反应温度保持稳定,使反应维持在平稳和安全状态下,保证了较好的反应效果。 

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图; 

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