[实用新型]一种超高纯度二氟一氯乙烷的制备装置

说明书

技术领域

本实用新型属于氟化工领域，具体涉及一种超高纯度二氟一氯乙烷的制备装置。

技术背景

随着国内外厂商要求不断提高，原有优级品的二氟一氯乙烷已不能满足市场需求，特别是对一些小指标的要求极严，高纯级的二氟一氯乙烷才能满足市场要求，下表为二氟一氯乙烷质量指标对比：

目前国内二氟一氯乙烷的制备方法主要为光氯化法制备二氟一氯乙烷，受生产设备等因素的制约，所制备的二氟一氯乙烷只能达到优级品指标要求，且生产成本高，污染重，无法满足现今多数厂商的要求。如中国专利201010108206.8公开了一种二氟一氯乙烷的制备方法，该方法通过原料气化预热、光氯化反应、压缩、多级脱轻分离、液相水洗、液相中和、精馏和干燥得到纯度≥ 99.9%的二氟一氯乙烷，存在原料反应不完全、HCl和氯气吸收不彻底、产品纯度不高等缺点；中国专利200410015778.6公开了一种二氟一氯乙烷的制取方法，该方法通过原料混合、光化反应器反应、二级反应釜反应、分离处理得到纯度≥ 99.9%的二氟一氯乙烷，存在操作工艺复杂、原料浪费、能耗大、污染重、产品纯度不高且成本高等缺点。

发明内容

针对现有技术的不足，本实用新型提供了一种原料消耗低，转化率高，反应选择性强，副产物含量少，工艺流程简单，安全系数高，污染小，产品纯度达到高纯级的制备超高纯度二氟一氯乙烷的装置。

为实现上述目的，本实用新型的具体实施方案是：

一种超高纯度二氟一氯乙烷制备装置，由可换热光氯化反应器、脱HCl塔、脱氯塔、干式缓冲罐、单级无油压缩机、脱气塔、精馏塔、分子筛干燥器和成品槽依次相连组成，所述可换热光氯化反应器由多节反应段由下至上依次串接而成，最下节反应段的下端设有进料口，最上节反应段的上端设有出料口，所述反应段包括反应器和换热器，所述反应器设置于换热器下端且相互连通，反应器内中下部设有光源系统；所述脱HCl塔为双级水吸收HCl塔，所述双级水吸收HCl塔为内回流不锈钢铸造填料塔；所述脱氯塔为双级碱液吸收氯气塔，所述双级碱液吸收氯气塔为碳钢填料塔；所述单级无油压缩机为单级无油氟压机；所述脱气塔、精馏塔均为丝网填料塔。

所述换热器为管壳式换热器，换热器的管程与反应器连通，换热器的壳程上、下分别连接有带阀门的出水管和进水管。

所述多节反应段的反应器内中上部均设有连接各节反应段换热器的温度感应器。

所述光源系统为紫外灯管。

所述反应器为石墨管反应器或钢衬PO管反应器，所述换热器为石墨管换热器或钢衬PO管换热器。

采用上述方案后，本实用新型达到的有益效果是：

（1）本装置主反应器为可换热光氯化反应器，该反应器采用多级光照段和换热段，能有效控制反应平稳进行，抑制副产物的生成，又保证了设备的安全运行，延长其使用寿命，使单套反应能力可达1Kt/a，而传统的光氯化反应器是空塔结构，反应热移不走，反应温度高，副产物多，设备故障多，单套反应能力只有500t/a，更有一些反应器采用喷淋二氟乙烷法，该法打乱了反应配比，转化率低，规模化生产不具备操作性；

（2）可换热光氯化反应器所采用的原料二氟乙烷和氯气的摩尔比为1.15:1，保证了氯气尽可能反应掉，转化率高，同时可抑制过氯化反应进行，减少副产物生成；可换热光氯化反应器同时过量二氟乙烷可分离回收后再回反应系统反应，少量氯气因价格低、量少，可采用先水碱洗后压缩法，在碱洗系统中直接除去；

（3）本装置采用双级水吸收HCl塔吸收所应气体中的HCl，通过双级降膜吸收，吸收完全，吸收生成的盐酸浓度完全可控，防止了HCl的二次挥发；双级碱吸收氯气塔采用循环碱液加换热器冷却碱液，保证了吸收氯气过程中碱液温度始终在40℃以下，保证了吸收生成的次氯酸钠循稳定性，节约了原材料，防止了环境污染，降低了成本；（4）单级无油压缩机采用高压缩比，密封性能好，压缩气体不受润滑油污染，同时工艺简单，操作方便，而传统工艺采用二级压缩（1.6MPa），还需加油水分离器分离多级压缩带到物料里的润滑油，增加了生产的复杂性；

（5）精馏系统采用脱气塔与精馏塔，两塔填料均采用不锈钢丝网填料，填料高度20米以上，保证了脱气、精馏过程的充分，降低了脱气、精馏过程中产品的损耗，有效避免了产品对传统填料不锈钢鲍尔环散堆的腐蚀，降低了维护和生产成本；