[发明专利]制造高纯度氯化氢的方法和系统

说明书

技术领域

本发明一般地涉及一种制造高纯度氯化氢的方法及系统，更具体地，涉及一种制造高纯度氯化氢的方法及系统，其中纯度为3N（99.9%）至6N（99.9999%）的高纯度氯化氢可使用较简单的方法利用低能量通过以下更简单的工艺来制造：使纯化氢气与纯化氯化物在约1,200℃至1,400℃的高温下反应以合成氯化氢，将该氯化氢转化成液态且纯化该液态氯化氢。

背景技术

无水氯化氢（HCl），亦称为无水盐酸，是一种分子量为36.47、在室温及大气压下以气态存在且在大气压及-85℃下液化的化合物。氯化氢用于制造各种化学品，包括医学药物及染料中间物，特别地，高纯度氯化氢能够有利地用于半导体制造工艺中。

如本文所使用的，术语“氯化氢”是指气体或液体无水盐酸，术语“盐酸”是指35wt%-37wt%的氯化氢水溶液。此外，除非本文中另有规定，否则术语“高纯度氯化氢”是指氯化氢的纯度为3N（99.9%）或高于3N，优选地为3N（99.9%）至6N（99.9999%）。如本文所用，术语“粗氢气”及“粗氯气”分别指未纯化的氢气（H₂）及未纯化的氯气（Cl₂），且术语“氢气”及“氯气”是指纯化的氢气及氯气，或混合物中的氢气及氯气成分。

氯化氢的合成通常通过使粗氯气（Cl₂）与经过电解盐水制造的粗氢气（H₂）在1,200℃至1,300℃高温下彼此反应而实现。

[反应式1]

H₂+Cl₂→2HCl+44,000Kcal

当将根据反应式1获得的HCl气体进行冷却并且将其吸收到水中时，产生35wt%-37wt%的盐酸水溶液。惯常通过使用盐酸进行湿式处理来制造无水盐酸。具体而言，通过在蒸发器中对35wt%-37wt%的盐酸水溶液进行加热以产生氯化氢气体且使氯化氢气体脱水、干燥、纯化及冷却，随后进行压缩和冷却来制造液体氯化氢。这种传统制造方法的缺点在于，因为在高温下处理盐酸而需要大量设备维护成本，并且国为使用大量蒸汽而需要大量能源成本。

若根据反应式1制造的HCl气体可在其制造的后直接压缩并冷却，则无水氯化氢可以简单且容易地制造。然而，通过电解盐水制造的粗氢气（H₂）通常含有大量水，并且在一般电解槽中制造的粗氯气（Cl₂）含有氧气（O₂）、氮气（N₂）、二氧化碳（CO₂）、水（H₂O）及金属组分，且因此纯度为约99.8%。在这些杂质中，水及氧气会干扰压缩及液化氯化氢的工艺。具体而言，水及在氯化氢合成期间转化成水的氧气使得难以对例如压缩机的设备进行操作。因此，当从原料中移除水及氧气时，用于压缩氯化氢的压缩机可易于使用，从而使得有可能制造纯度为3N或低于3N的氯化氢。然而，为了制造用于半导体制造方法及其类似方法中的高纯度（99.999%或高于99.999%）氯化氢，不仅需要移除水及氧气，还需要移除其它杂质。具体而言，二氧化碳气体一旦与氯化氢气体混合，则几乎不可能与氯化氢气体分离。因此，氯化氢的制造基于在生产率及成本方面具有缺点的湿式工艺。

发明内容

[技术问题]

因此，本发明正在为了解决在先技术中存在的以上问题，本发明的一个目的在于提供一种通过干式工艺以成本较低且较简单的方式制造高纯度氯化氢的方法及系统，其可用于替代使用盐酸作为起始材料来制造高纯度氯化氢的传统湿式工艺。

[技术方案]

为达成以上目标，本发明提供一种制造高纯度氯化氢的方法，其包括以下步骤：将作为原料的粗氢气及粗氯气各自纯化至99.999%或高于99.999%的纯度；使过量摩尔量的纯化氢气与纯化氯气在1,200℃至1,400℃的范围内的温度下反应以合成氯化氢；通过压缩使该氯化氢转化成液态；及通过分馏纯化该氯化氢并分离未反应的氢气。

在制造高纯度氯化氢的本发明方法中，可通过使用用以移除水及氧气的催化剂及吸附剂从通过电解盐水制造的粗氢气中移除水及氧气来纯化粗氢气，并且可通过对粗氯气进行第一次吸附工艺以移除水，对粗氯气进行第一次低温蒸馏工艺以移除金属组分，然后对粗氯气进行第二次低温蒸馏工艺以移除气体组分来纯化粗氯化物。

在本发明的方法中，纯化氢气优选地以大于纯化氯气10–20mole%的量使用。