[发明专利]电解生成装置

说明书

技术领域

本发明涉及利用金属与含有有机化合物的电解液的电解反应生成有机金属化合物的电解生成装置。

背景技术

随着数码家电、半导体照明等电子设备领域的发展，今后会越来越需要化合物半导体。作为化合物半导体材料之一的氮化镓(GaN)被应用于发光二极管(LED)、激光二极管(LD)等发光器件、场效应晶体管(FET)、高电子迁移率晶体管(HEMT)等电子器件。但是，氮化镓的基板价格很高。因此，在制作含有氮化镓的电子器件时，例如，利用使用作为有机金属化合物的三甲基镓(TMG)等的有机金属化学气相沉积法(MOCVD法)在蓝宝石衬底上形成氮化镓层，在该氮化镓层上制作各种器件。在此，以发光二极管为例，氮化镓的质量对发光二极管的亮度和可靠性起决定性的影响。因此，半导体制造业者对作为氮化镓原料的三甲基镓要求高纯度的质量。

迄今为止，通常使卤化镓与烷基铝反应来生成三甲基镓(例如参照专利文献1)。根据专利文献1，使三氯化镓和三甲基铝在存在三甲基苯的条件下反应来合成三甲基镓。

另一方面，也公知有通过将金属镓与格氏试剂电解而使它们发生反应来生成三甲基镓的方法(例如，参照专利文献2)。根据专利文献2，首先，在电解槽中，使格氏试剂、作为极性非质子性液体的二乙醚和金属镓反应，获得三甲基镓·二乙醚加成物(TMGE)。接着，用挥发性较低的异戊醚置换三甲基镓·二乙醚加成物中的二乙醚。然后，使异戊醚从三甲基镓·异戊醚加成物中分解出来，作为三甲基镓。格氏试剂、二乙醚及金属镓的电解反应通过在具有铂阴极和镓池消耗阳极的电解槽中施加100V的电压来执行。

先行技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2006-342101号公报

专利文献2：日本特开昭59-47388号公报

发明要解决的技术问题

但是，在上述的现有技术中存在几个问题。在专利文献1中，作为三甲基镓的原料，使用卤化镓及烷基铝，但它们在处理上有要留意的点。卤化镓的吸湿性较高，因此，难以长期维持质量。在使用处于吸湿状态的卤化镓作为原料时，与烷基铝的反应性变差，因此，三甲基镓的收获率较低。另外，烷基铝是白发火性物质，因此处理上需要特别谨慎。另外，烷基铝自身需要在高温高压条件下生成，因此不太适合稳定的生产、大量的生产。

另一方面，在专利文献2中，在生成三甲基镓时，将金属镓和格氏试剂作为原料，因此，原料质量比较稳定，处理也容易。另外，电解反应能在比较低的温度(50～60℃)下且在常压下进行，因此，能容易地进行制造。

这样，进行专利文献2所记载的金属镓和格氏试剂的电解反应的制造方法与以专利文献1为代表的进行卤化镓和烷基铝的反应的情况相比具有很多优点。

但是，专利文献2的制造方法在进行工业制造方面存在问题。在该文献中，如上述那样，为了进行电解反应，使用具有铂阴极和镓池消耗阳极的电解槽，但认为现实中难以利用该电解槽高效率且大量地生成高质量的三甲基镓。根据该文献，该电解生成装置的铂阴极的面积仅为1cm²。镓池消耗阳极也记载为20～40g左右。因此，在该电解槽中进行电解反应的情况下，作为三甲基镓的前体的三甲基镓·二乙醚加成物的生成量非常少，无论如何也达不到在以工业规模制造三甲基镓。

另外，电解反应通常在电极之间的区域中活跃，而在离开电极的区域中反应不怎么进行。因此，在电解反应中需要设计电解槽、电极的结构。关于该点，专利文献2由于未将电解槽、电极的结构作为课题，因此，关于用于使电解反应均匀化的设计完全没有涉及。但是，作为实际问题，若电解反应不均匀，则电解液的组成、生成量会产生偏差，因此，结果不能高效率地生成高质量的三甲基镓。

另外，在专利文献2中，在欲增加三甲基镓的生成量的情况下，不得不增大电解槽的尺寸来增加电解液及熔融金属的供给量，结果导致装置的制造、维持成本增大。并且，在实施了扩大规模的情况下，反应一旦开始，该反应就长时间连续地进行，因此，难以进行反应的控制。因此，在扩大规模制造三甲基镓时，要求更谨慎的操作。

如此可见，在现状中，安全且稳定地生成高质量的有机金属化合物的电解生成装置还未开发出来。

发明内容

本发明是鉴于上述问题点而做成的，着眼于反应物是液体(即含有有机化合物的电解液及熔融金属)，目的在于提供适于在工业上生成以三甲基镓为代表的有机金属化合物的电解生成装置。

用于解决技术问题的技术手段