[发明专利]氨的精制方法及氨精制系统

说明书

技术领域

本发明涉及对粗氨进行精制（提纯）的精制方法及氨精制系统。

背景技术

在半导体制造工序和液晶制造工序中，作为在氮化物被覆膜的制作等中使用的处理剂，使用高纯度的氨。这样的高纯度的氨是通过对粗氨进行精制来除去杂质而得到的。

粗氨中作为杂质含有氢气、氮气、氧气、氩气、一氧化氮、二氧化碳等低沸点气体、烃、水分等。通常可获得的粗氨的纯度为98～99重量%左右。

作为粗氨中含有的烃，通常主要是碳原子数为1～4的烃，当制造用作氨的合成原料的氢气时，若裂化气中的油分的分离不充分、或者制造时受到由来自泵类的泵油导致的油污染，则有时也会混入沸点高的分子量大的烃。另外，当氨中含有大量水分时，使用该氨制造的半导体等的功能有时会显著降低，因此需要尽量减少氨中的水分。

根据半导体制造工序和液晶制造工序中的使用氨的工序的种类的不同，氨中的杂质的影响方式也不同。作为氨的纯度，要求为99.9999重量%以上（各杂质浓度为100ppb以下）、更优选为99.99999重量%左右。近年来，当用于氮化稼那样的发光体制造时，要求水分浓度低于30ppb。

作为得到满足该规格的高纯度的氨的氨的精制方法，以往有蒸馏这一方式，专门使用能够期待具有高的杂质分离能力的精馏法。

例如，专利文献1中公开的精制方法中，通过组合水分的吸附塔、烃的吸附塔和蒸馏塔而获得高纯度的氨。另外，专利文献2中公开的精制方法中，使用精馏塔首先从蒸馏塔的塔底部除去沸点高的杂质，将从该蒸馏塔的塔顶部导出的氨通入吸附塔而将水分除去。其后，在再次精馏塔中进行蒸馏，从蒸馏塔的塔顶部将沸点低的杂质除去，从蒸馏塔的塔底部得到高纯度的氨。另外，专利文献3中公开的精制方法中，通过在蒸馏塔中将沸点低的杂质除去，然后在吸附塔中将水分和氧除去，从而得到高纯度的氨。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特表2008-505830号公报

专利文献2：日本专利第4605705号公报

专利文献3：日本专利第4062710号公报

发明内容

发明所要解决的课题

但是，专利文献1～3中公开的氨的精制方法中，用于除去微量杂质的精馏需要高的蒸馏段数，并且当杂质浓度高时需要将精馏时的回流比设定得较大，结果，精馏塔的建设費用变为高额，同时长时间蒸馏还需要投入大量的能量。此外，杂质浓度为高浓度时，为了通过该精馏也使得氨中所含有的杂质浓度达到目标浓度以下，需要降低所得到的氨的成品率，或者根据不同情况，有时即使降低成品率也无法完全除去杂质等。

另外，将氨中所含有的杂质在吸附塔中吸附除去时，当杂质的浓度高时，吸附剂会在短时间内达到吸附饱和而发生漏过（即无法继续进行吸附；英文为“breakthrough”；日文为“破過”），到需要对填充了吸附剂的吸附塔进行再生的时间变短，存在出现无法继续高效地生产的情况等问题。

因此，本发明的目的在于提供即使在氨中含有高浓度的杂质、也能够以高的回收率、简单的操作、短的精制时间、低的能量投入对氨进行精制的氨的精制方法及氨精制系统。

用于解决课题的手段

本发明涉及一种氨的精制方法，其是对含有杂质的粗氨进行精制的方法，其特征在于，包含部分冷凝工序，该工序中对粗氨进行部分冷凝（partial condensation）而分离成气相成分和液相成分，从而将粗氨中所含有的杂质作为气相成分或液相成分分离除去。

另外，本发明的氨的精制方法中，所述部分冷凝工序优选包含第1部分冷凝工序，该工序中将粗氨中作为杂质含有的氢气、氮气、氧气、氩气、一氧化碳、二氧化碳和碳原子数为1～8的烃作为气相成分分离除去。

另外，本发明的氨的精制方法中，所述部分冷凝工序优选包含第2部分冷凝工序，该工序中将粗氨中作为杂质含有的水分和碳原子数为9以上的烃作为液相成分分离除去。

另外，本发明的氨的精制方法中，所述部分冷凝工序中，所述第1部分冷凝工序优选为所述第2部分冷凝工序的后续工序。

另外，本发明的氨的精制方法中，所述部分冷凝工序优选包含第3部分冷凝工序，该工序中将通过在所述第1部分冷凝工序中对粗氨进行部分冷凝而得到的液相成分气化，对该气化得到的气化物进行部分冷凝而分离成气相成分和液相成分，将气化物中所含有的对氨而言的杂质作为气相成分分离除去。