[发明专利]气体精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及气体精制方法，具体涉及用于吸附去除精制对象气体中所含的二氧化碳的气体精制方法。

背景技术

半导体制造工艺中使用的氧气、氩气、氦气、氢气、氮气对纯度的要求很严格。这些气体含有微量的杂质如二氧化碳、水、一氧化碳、甲烷等，有去除杂质的必要。

特别是精制氧气时，作为去除杂质一氧化碳、甲烷、氢气、水、二氧化碳等的方法，已知有如下方法：使包含杂质的氧气与铂系金属等贵金属催化剂在高温下接触，实施使一氧化碳、甲烷、氢与主要物质的氧气反应从而转化为二氧化碳、水的催化氧化处理，在后段的吸附筒中使用吸附剂去除前述催化氧化处理后的氧气中所含的二氧化碳、水。

作为用于吸附去除氧气中所含的二氧化碳、水的吸附剂，已知有选自以氧化锌作为主要成分的吸附剂、与分子筛4A或5A相当的合成沸石中的至少一种吸附剂（例如，参照专利文献1。）。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开平11-199206号公报

发明内容

发明要解决的问题

氧气的精制中，通常采用双筒式变温吸附（TSA）装置吸附去除作为杂质的二氧化碳和水。双筒式TSA装置中，在一个吸附筒中进行吸附工序（精制工序）的同时，在另一个吸附筒中进行使用加热气体的再生工序，通过两者交替进行而能够连续地精制气体。

然而，分子筛4A、5A等A型沸石由于孔容小并且吸附量少，为了去除二氧化碳、水分，需要使用大量的吸附剂。因此需要将吸附筒扩大，为了在切换时间内加热/冷却大的吸附筒，使用高温且大量的再生气体。由于使用部分精制后的氧气作为再生气体，其结果有运行成本变高的问题。

因此，本发明目的在于提供在吸附去除精制对象气体中所含的杂质二氧化碳时，能够将吸附筒大幅度地小型化的气体精制方法。

用于解决问题的方案

为了达成上述目的，本发明的气体精制方法的特征在于，使包含分压为35Pa以下的二氧化碳作为杂质的精制对象气体与加热再生温度设定为160℃以上且240℃以下的、由阳离子为钠的八面沸石组成的吸附剂接触，吸附去除前述二氧化碳。此外，优选的是，将前述阳离子为钠的八面沸石暴露于大气或者含有水分的气体中，然后进行加热再生后再吸附去除前述二氧化碳。

另外，本发明的气体精制方法的特征在于，该方法使包含二氧化碳作为杂质的精制对象气体与由阳离子为锂的八面沸石组成的吸附剂接触，吸附去除前述二氧化碳，其中，在300℃以上对前述阳离子为锂的八面沸石进行初始活化，之后的再生工序中在240℃以下进行加热再生，反复吸附去除二氧化碳。

另外，本发明的气体精制方法的特征在于，将包含二氧化碳和水作为杂质的精制对象气体与由阳离子为钠的八面沸石组成的吸附剂接触，吸附去除水分和部分二氧化碳，在其下游侧与在300℃以上进行了初始活化的由阳离子为锂的八面沸石组成的吸附剂接触，吸附去除余下的二氧化碳，将两种吸附剂的再生温度设为160℃以上且240℃以下。此外，优选的是，使用前述由阳离子为钠的八面沸石组成的吸附剂进行吸附去除，直至精制对象气体中的水分浓度为1ppb以下，并且在未吸附水分部位进行部分二氧化碳的吸附去除。

发明的效果

采用本发明的气体精制方法，使用阳离子为钠的八面沸石作为吸附剂，通过将再生温度设为160℃以上且240℃以下，能够将分压为35Pa以下的二氧化碳有效地吸附去除，能够减少吸附剂量并且制成比现有的更小型的吸附筒。需要说明的是，作为该阳离子为钠的八面沸石的初期处理方法，使之暴露于大气或者含有水分的气体中是有效的。

另外，采用本发明的气体精制方法，将阳离子为锂的八面沸石用作吸附剂并在300℃以上进行初始活化，能够将二氧化碳有效地吸附去除，能够制成比现有的更小型的吸附筒。

该锂型的沸石一旦吸附水，则二氧化碳吸附能力急剧地降低，因此通过在吸附筒的上游侧填充钠型的沸石而去除水分（1ppb以下）和在未吸附水分部位进行部分二氧化碳的去除、且在下游侧填充锂型的沸石而进行余下的二氧化碳的去除，对于包含二氧化碳和水的气体的精制，能够将再生温度抑制在160℃以上且240℃以下，能够谋求运行成本的降低。

附图说明

图1为表示25℃下阳离子为钠的八面沸石的二氧化碳吸附等温线的图。