[发明专利]溶剂纯化方法和系统

说明书

技术领域

本发明涉及用于溶剂纯化方法和系统。

背景技术

例如，合成和有机金属化学要求纯度非常高的溶剂。更具体地，合成化学要求几乎耗尽氧气和水分含量的溶剂。有机金属化学要求在水分含量方面甚至具有更高纯度的溶剂。换句话说，溶剂在可以使用前需要“干燥”。

纯化或“干燥”溶剂的传统方法是热蒸馏。由于溶剂非常易挥发，热蒸馏具有重大火灾和爆炸的危险。另外，干燥溶剂的方法效率非常低。通常，蒸馏包括使用合适的干燥剂。典型干燥剂可以是Li、Na、K、CaH₂、以及LiAlH₄。这些干燥剂的反应性高，因此是相当危险的。历年来发生了多起涉及热蒸馏溶剂的火灾和爆炸。化学家将热蒸馏视为他们所执行的最危险的常规程序之一。另外，蒸馏设备的维护和干燥剂的灭火是非常费力的。

另一种纯化方法使用所谓的“格鲁布斯设备”，所述设备在不使用受热或水反应性干燥剂的情况下，使用非常大的溶剂存储器和氧化铝/催化剂柱以干燥并脱氧溶剂至期望的纯度水平。所述格鲁布斯设备占用大量的实验室和研究空间。所述系统使用大存储罐盛装15-20升的溶剂和通常高度超过30英寸且直径大于3英寸的纯化柱或圆筒。多个柱被使用并且串联连接。每个柱含有活化过滤介质，当溶剂通过柱时从溶剂去除污染物。溶剂仅通过柱一次而被过滤。当溶剂抵达最后一个柱的尾部时，溶剂被充分过滤。

通常在通风橱下面将溶剂装入罐存储器以排空所有的有害溶剂烟雾。溶剂可以提供在4升的容器中。因此，必须使用多个容器来填充罐。溶剂也可以提供在更大的容器中，例如10或20升的容器。通常这种容器较重。此外，在通风橱下面很难或者不可能将这种容器倒空到罐存储器中。

而且，每个长柱在使用之后必须再生，即，从所述溶剂中过滤出的污染物必须从柱中移除。由于圆筒是长的，这可能相当困难。格鲁布斯系统的问题在于该系统不是便携式的，且由于系统的尺寸，放置系统的空间会受到限制。

另外，本系统通常可能不用于纯化小体积的溶剂，因为小体积的溶剂会被过滤介质吸收。换句话说，大量体积的溶剂会润湿过滤介质并且溶剂将不会被过滤。因此，大体积的溶剂，例如4升或更多，需要借助当前的系统过滤。当手上的任务只要求非常少量的溶剂时，这可能不是期望的。

发明内容

在示例性的实施方式中，提供溶剂过滤系统，其包括壳体，在该壳体内的过滤介质、接收溶剂的入口以及移动壳体、使溶剂通过过滤介质以便过滤所述溶剂的机构。在一个示例性实施方式中，所述壳体绕枢轴摆动(seesaw)。在另一示例性实施方式中，所述壳体绕枢轴旋转。而在另一个示例性实施方式中，所述壳体限定回路且所述壳体绕枢轴旋转，使溶剂通过过滤介质。在进一步的示例性实施方式中，所述壳体限定大致矩形的回路。而在进一步的示例性实施方式中，所述壳体限定大致圆形的回路。在另一个示例性实施方式中，所述壳体是管状的。在一个示例性实施方式中，所述过滤介质占据壳体的一部分。在另一个示例性实施方式中，所述过滤介质包括去湿介质。而在另一个示例性实施方式中，所述过滤介质包括去氧介质。在进一步的示例性实施方式中，所述系统能够过滤50ml或更少的溶剂。

在另一个示例性实施方式中提供了过滤溶剂的方法。所述方法包括将溶剂引至含有过滤介质的壳体内，并移动所述壳体，使溶剂反复流过过滤介质。在进一步的示例性实施方式中，移动包括绕轴摇动所述壳体。而在另一个示例性实施方式中，移动包括绕轴旋转所述壳体。而在进一步的示例性实施方式中，所述壳体是管状的。在一个示例性实施方式中，所述壳体为大致矩形。而在另一个示例性实施方式中，所述壳体为大致圆形。在进一步的示例性实施方式中，移动壳体包括移动壳体预定时间量从而获得期望的溶剂纯度水平。而在另一个示例性实施方式中，所述过滤介质包括去湿介质。在进一步的示例性实施方式中，所述过滤介质包括去氧介质。而在进一步的示例性实施方式中，所述方法也包括引入50ml或更少的溶剂。

在进一步的示例性实施方式中，提供溶剂过滤系统，其包括壳体、在壳体内的过滤介质、接收溶剂的入口以及相对所述壳体移动过滤介质、使溶剂通过过滤介质从而过滤所述溶剂的机构。而在进一步的示例性实施方式中，所述过滤介质包括去湿介质。在另一个示例性实施方式中，所述过滤介质包括去氧介质。而在另一个示例性实施方式中，所述系统能够过滤50ml或更少的溶剂。