[发明专利]R-T-B系烧结磁铁的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及R-T-B系烧结磁铁的制造方法。

背景技术

作为高性能的稀土类烧结磁铁，广泛使用R-Co系烧结磁铁(R主要是Sm)和R-T-B系烧结磁铁(R是含有Y的稀土类元素的至少一种，且必须含有Nd，T是Fe或Fe和Co)的两种。

特别是R-T-B系烧结磁铁，在各种磁铁中呈现最高的磁能积，价格也比较便宜，因此，在各种电气设备中被采用。

R-T-B系烧结磁铁主要为如下构成：由R₂T₁₄B的正方晶化合物构成的主相、富R相及富B相。在R-T-B系烧结磁铁中，基本上，如果增加作为主相的R₂T₁₄B的正方晶化合物的存在比率，就可提高磁铁特性。但是，R容易与气氛中的氧反应而形成R₂O₃等氧化物。因此，在制造工序中，当R-T-B系烧结磁铁用原料合金或其粉末氧化时，R₂T₁₄B的存在比率降低，并且富R相减少，磁铁特性急剧降低。即，只要防止制造工序中的氧化，使R-T-B系烧结磁铁用的原料合金或其粉末的含氧量减少，即可提高磁铁特性。

R-T-B系烧结磁铁是将原料合金进行粗粉碎及精粉碎而形成的合金粉末进行冲压成型后，经过烧结工序及热处理工序来制造。在制造R-T-B系烧结磁铁时，在对原料合金进行粗粉碎的过程中，从粉碎效率高的观点出发，多使用氢粉碎。

所谓氢粉碎是通过使原料合金吸藏氢而变脆，将原料合金进行粉碎的技术，通过下面的工序来进行。

首先，将作为原料的合金插入氢炉内后，通过抽真空将氢炉内部减压。其后，向氢炉内供给氢气，使原料合金将氢吸藏(氢吸藏工序)。经过规定时间后，一边对氢炉内抽真空一边将原料合金加热(加热工序)，使氢气从原料合金放出后，进行冷却(冷却工序)，氢粉碎结束。由此，使原料合金变脆，成为粗粉碎粉。

氢粉碎后的粗粉碎粉在下一工序的微粉碎工序中粉碎成数μm的微粉碎粉。

与粗粉碎粉相比，微粉碎粉的表面面积大，因此，易于氧化。因此，目前主要是可以防止微粉碎粉的氧化。

例如，已提案有将微粉碎后的微粉碎粉直接投入到矿物油等中，其后进行成型，由此进行烧结体的低氧化的技术(专利文献1)；在微粉碎后的微粉碎粉中添加液体润滑剂，包覆粒子的表面而防止微粉碎粉氧化的技术(专利文献2)。

近年来，作为得到R-T-B系烧结磁铁用原料合金的方法，多采用薄带连铸法。在薄带连铸法中，一般可以制作1mm以下的R-T-B系烧结磁铁用原料合金。与通过现有锭铸造法(金属模具铸造法)制作的原料合金相比，通过薄带连铸法制作的原料合金由于在相对短时间内被冷却，所以组织微细，结晶粒径小，因此能够得到具有比现有技术高的磁铁特性的烧结磁铁。另外，通过薄带连铸法制作的原料合金其晶界的总面积大，富R相的分散性也优异，所以在氢粉碎时易于氢吸藏，易于变脆。因此，与现有通过锭铸造法制作的原料合金相比，氢粉碎后的粗粉碎粉的粒径变小，另外，因为分散有富R相，所以富R相易于出现在粒子表面，成为易于氧化的状态。

到现在为止，已知就粒径比较大的粗粉碎粉而言，若在制造工序中与大气接触，也会进行氧化，含氧量增加，但是，如果与微粉碎粉相比，由于氧的增加量则较少，所以几乎没有防止氧化对策。但是，如上所述，在粗粉碎工序中也需要进行防止氧化，直至多采用薄带连铸法。

因此，为了防止氢粉碎后的粗粉碎粉(氢粉碎粉)的氧化，提案有在惰性气体中进行用于从氢粉碎装置排出氢粉碎粉的回收室中的工序的技术(专利文献3)。

专利文献1：特许第2731337号公报

专利文献2：特许第3418605号公报

专利文献3：特开2005-118625号公报

发明内容

发明要解决的课题

如专利文献3中所提案的技术，氢粉碎粉(粗粉碎粉)通过在惰性气体中进行管理可防止氧化。

专利文献3中，在用于从氢粉碎装置排出粗粉碎粉的回收室中，对收纳有粗粉碎粉的每个输送容器进行回收处理。即，在每个输送容器中反复进行使输送容器内的粗粉碎粉落到回收室内底部，将该回收室内底部的粗粉碎粉排出到回收容器的工序。另外，排出粗粉碎粉的输送容器向回收室外送出，但在送出该输送容器时，回收室向大气开放。在送入新的输送容器之前，向大气开放的回收室在进行真空排出的同时导入惰性气体，所以不存在氧。因此，重新送入的输送容器内的粗粉碎粉不会氧化。